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采用高效液相色谱法同时测定立感舒胶囊中盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬和布洛芬,在μ-Bondapak C18柱上,以甲醇-乙腈-0.04moL/L磷酸二氢钾溶液(pH3.8)(20:40:40)为流动相,检测波长264nm。该法快速、方便,3种成分的分离度好,回收率高。 相似文献
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丁酸氯维地平的细菌内毒素检查法 总被引:2,自引:2,他引:0
目的 建立丁酸氯维地平的细菌内毒素检查方法。方法 以60%乙醇溶液溶解丁酸氯维地平,再用细菌内毒素检查用水稀释后按中国药典2010年版二部附录细菌内毒素检查法,采用2个不同厂家的鲎试剂进行干扰试验。结果 根据临床实际应用情况,确定丁酸氯维地平的内毒素限值L=4.7 EU·mg-1;在本实验条件下,丁酸氯维地平的最大不干扰浓度为0.013 3 mg·mL-1,可用灵敏度0.06 EU·mL-1及以上的鲎试剂检测丁酸氯维地平中的细菌内毒素。结论 本试验建立的细菌内毒素检查方法可用于丁酸氯维地平的细菌内毒素检查,控制其产品质量。 相似文献
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目的建立检测Beagle犬血浆中曲克芦丁的LC-MS/MS分析方法。方法 0.5 ml的Beagle犬血浆在80℃水浴下经酸水解后,用5 ml乙酸乙酯提取,40℃水浴氮气流吹干,0.1 ml流动相溶解,10μl上清液进样分析。色谱柱为VP-ODS(250 mm×2.0 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(含0.02%氨水)=70∶30,流速为0.2 ml·min-1,柱温为30℃,离子化方式:电喷雾离子化,离子极性:负离子,选择性反应检测(SRM):曲克芦丁苷元:433.0→343.0,槲皮素:301.0→151.0。结果曲克芦丁苷元线性范围为1~100μg·L-1(r=0.999),检测限为1.0μg·L-1;批间和批内精密度均小于15%;提取回收率为70.51%~75.90%;相对回收率为96.55%~101.05%;含药血浆在室温放置24 h、反复冻融以及-16℃冷冻15 d条件下稳定性良好。结论该法专属性强,灵敏度高,稳定性好,符合生物样品分析要求,可适用于Beagle犬中曲克芦丁血药浓度的检测。 相似文献
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目的建立LC-MS方法测定健康志愿者血浆中盐酸昂丹司琼的浓度,观察昂丹司琼的血药浓度经时过程,估算相应的药代动力学参数。方法血浆中加入内标后,用乙酸乙酯提取,采用选择性离子检测方法测定其血药浓度。流动相为:甲醇∶水=80∶20,流速0.2 ml.min-1,色谱柱为Shim-packODS 250 mm×2.0 mm,柱温40℃。采用双交叉实验设计,剂量为8 mg。结果盐酸昂丹司琼线性范围为1~50μg.L-1,检测限为0.2μg.L-1,日内日间变异均小于10%。20名健康志愿者口服8 mg盐酸昂丹司琼后,测得盐酸昂丹司琼Cmax为(29.09±5.61)μg.L-1,Tmax为(2.2±0.8)h,AUC0-τ为(159.5±29.1)μg.h-1.L-1的。盐酸昂丹司琼口腔崩解片的相对生物利用度为(103.3±19.5)%,两制剂生物等效。结论该方法专属性强,准确性好,可用于盐酸昂丹司琼血药浓度测定和药代动力学研究。 相似文献
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目的建立伤风净喷雾剂中蒙花苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸溶液(45∶55)为流动相,检测波长327 nm,流速为1.0 ml·min-1。结果蒙花苷在0.05~1μg的范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.6%,RSD为1.2%(n=6)。结论该法灵敏简便快速,准确,专属性强,可用于伤风净喷雾剂的质量控制。 相似文献
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HPLC法测定复合维生素B溶液中维生素B1、维生素B2、维生素B6和烟酰胺的含量 总被引:15,自引:2,他引:15
复合维生素B溶液 (三倍浓 )是多种维生素的复合制剂 ,维生素B1、维生素B2 、维生素B6和烟酰胺为主成分 ,主要用于营养不良、食欲不振、脚气病、癞皮病及缺乏维生素B族所致的各种疾患的辅助治疗。该品种收载于地方标准[1~ 4 ] ,为地标升国标品种之一 ,原标准均无含量测定方法 ,其片剂采用沉淀重量法、紫外法和酸碱滴定法[5] 测定维生素B1、维生素B2 和烟酰胺的含量 ,操作繁琐、费时。本文采用HPLC法[6] 同时测定维生素B1、维生素B2 、维生素B6和烟酰胺四种主成分的含量 ,方法简便、快捷 ,结果准确、可靠。1 仪器与试药HP11… 相似文献