石墨炉原子吸收测定乌苯美司中钯的残留量

目的建立乌苯美司中钯残留的测定方法。方法采用四种不同溶剂对样品进行前处理,选用冰醋酸超声溶解,再用0.5%硝酸稀释定容,通过石墨炉原子吸收光谱法进行测定。检测波长为247.6nm,狭缝宽度为0.2nm,空心阴极灯工作电流强度为6mA,测量模式为峰高,进样量为20μL。结果浓度在0~150μg·L^-1内呈现良好线性关系(r=0.9983);检出限为5.058μg·L^-1;仪器精密度为RSD=3.76%;重复性为3.60%;回收率在95%~105%之间,RSD=6.92%。结论数据准确、可靠,成功地完成对全国5家乌苯美司原料药厂家的15批样品中钯的测定。     

液质联用快速确定尼群地平原料药中的杂质

目的:利用液质联用技术对尼群地平原料药中的2个杂质进行在线的质谱分析。方法:采用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(70︰30),流速为1.0 mL.min-1;Agilent 6320质谱仪,离子源为ESI,质量分析器为离子阱,检测模式为正离子。结果:直接推断出了2个杂质可能的化学结构。结论:检测结果对于尼群地平原料药的杂质分析、质量控制和合成工艺的改进具有重要作用。     

高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法推定奥替拉西钾中主要杂质北大核心CSCD

目的:利用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(HPLC-QTOF/MS)对奥替拉西钾中主要杂质进行结构推定,并且分析其来源。方法:采用Waters Sunfire C_(18)(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,以甲醇-10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(用乙酸调节pH至4.3)(5∶95)为流动相,流速0.8 mL·min^(-1),检测波长220 nm;采用ESI离子源,正离子扫描模式。结果:通过对奥替拉西钾及其主要杂质的一级与二级高分辨质谱图进行分析,推定主要杂质的分子结构为1,3,5-三嗪-2,4-(1氢,3氢)-二酮和2-(3-氨基甲酰脲基)-2-羰基乙酸。2个主要杂质均由奥替拉西钾降解得到。结论:所建立的方法能够有效地将奥替拉西钾中的主要杂质分离检测,杂质结构的确定为药品的质量控制提供了依据。     

HPLC-Q-TOF-MS分析注射用泮托拉唑钠中降解杂质

目的 优化注射用泮托拉唑钠有关物质检查方法,并用高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法(HPLC-QTOF-MS)对注射用泮托拉唑钠中降解杂质进行结构鉴定。方法 采用色谱柱 Waters Symmetry C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：10 mmol·L^-1乙酸铵(用乙酸调节pH至4.5)(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~20 min,B相20%;20~30 min,B相20%→40%;30~45 min,B相40%→30%;45.01~65 min,B相20%);流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：289 nm;进样量：20 μL;柱温：35 ℃;离子源：ESI源;扫描模式：正离子模式。结果 优化后有关物质测定方法可有效分离各降解杂质。根据各降解杂质的二级质谱图以及高分辨数据,推测出了4个降解杂质的结构式。结论 所建立的色谱条件可有效检测注射用泮托拉唑钠中的有关物质,降解杂质结构式的确定为该产品稳定性研究提供了技术支持。     

液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用法鉴定注射用盐酸吉西他滨中的未知杂质

 目的对注射用盐酸吉西他滨的主要杂质进行结构分析。方法采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用技术对该杂质进行结构分析,色谱条件：采用ZORBAXEclipseXDB-C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-10mmol·L^-1醋酸铵溶液（用醋酸调节pH至5.7）)（1∶9）为流动相,流速1.0mL·min^-1;质谱条件：正离子检测模式,毛细管电压：4.0kV,锥孔电压：65V,喷雾气压：310kPa,干燥气（氮气）流量：11L·min^-1,干燥气温度：350℃,碎裂电压150V;结吉西他滨与该杂质的多级质谱裂解规律,研究质谱碎片裂解途径,鉴定该杂质的结构。。结果该未知杂质为2′-脱氧-2′,2′-二氟尿苷。结论本实验为药物的杂质控制和工艺优化提供参数,进而提高用药安全性。     

液相色谱-四极杆飞行时间质谱法分析头孢拉定中的主要杂质

目的:采用液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)分析头孢拉定中主要杂质并对其结构进行鉴定。方法:色谱柱为Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵溶液(30∶70);离子源:ESI离子源;扫描模式:正离子扫描。结果:本方法通过四极杆-飞行时间二级质谱图特征碎片的分析确定了头孢拉定中1.32%的未知杂质为双氢头孢拉定,同时推测该杂质可能是中间体双氢苯甘氨酸中的杂质(四氢苯甘氨酸)参与合成引进的。结论:本方法鉴定了头孢拉定中的1个未知杂质,进而可以对药品杂质控制和工艺优化提供参数。     

加合钠离子的血管紧张素转换酶抑制剂类化合物的质谱分析

目的建立在加合钠离子条件下血管紧张素转换酶抑制剂类化合物质谱鉴定和分析的新方法。方法电喷雾离子阱质谱,注射泵直接进样。结果在加合钠离子的条件下,都出现了特殊的重排离子,通过对碎裂离子的分析,总结了这类化合物在加合钠离子的条件下的质谱碎裂特征。结论采用解析加合钠离子的准分子离子碎裂途径的方法,有助于对这类化合物的结构推断。     

去痛片溶出度测定方法的研究

目的 建立去痛片中氨基比林、非那西丁、咖啡因和苯巴比妥的溶出度测定方法。方法 采用浆法,以0.1 mol·L^-1盐酸溶液900 mL为溶出介质,转速为50 r·min^-1。应用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,磷酸二氢钾溶液-甲醇（60：40）为流动相,检测波长为215 nm,测定去痛片的溶出量。结果 不同厂家去痛片的溶出曲线存在明显差异。结论 所建方法可为提高去痛片的质量标准,建立合理的溶出度测定方法提供依据。     

LC-MS/MS测定硫酸氢氯吡格雷中的痕量四乙基溴化铵

目的 建立LC-MS/MS测定硫酸氢氯吡格雷中的痕量四乙基溴化铵。方法 采用Waters Atantis HILIC silica色谱柱（2.1 mm×100 mm,5 μm）,以甲酸铵缓冲液（0.05 mol·L^-1甲酸铵的0.1%甲酸溶液）-乙腈（15︰85）为流动相,流速为0.2 mL·min^-1,柱温35℃,进样体积1 μL。采用三重四级杆质谱仪在正离子模式下多反应监测（MRM）模式对硫酸氢氯吡格雷中的四乙基溴化铵进行定量检测。结果 四乙基溴化铵在0.005 0~1.993 3 μg·mL^-1内线性关系良好（r=0.999 8）,加标回收率为94.9%（n=9）,重复性RSD为1.8%,定量限为0.14 ng·mL^-1。6批样品中四乙基溴化铵均未超出检出限。结论 本方法准确、快速、灵敏、重复性好,适用于硫酸氢氯吡格雷中的痕量四乙基溴化铵的测定。