气相色谱法测定1,4-环己烷二异氰酸酯的有关物质

目的:建立1,4-环己烷二异氰酸酯有关物质检查方法.方法:采用毛细管气相色谱法,毛细管色谱柱HP-5 (30 m×320 μm,0.25 μm),柱温为158℃,进样口温度为230℃,检测器(FID)温度为250℃,载气流速为1ml· min-1,进样量为1.0μl,分流比为20∶1.结果:1,4-环己烷二异氰酸酯与有关物质的分离良好,最低检测限为1.21 μg· ml-1.结论:该方法专属性强、稳定性好,可作为1,4-环己烷二异氰酸酯的有关物质检查方法.     

合欢皮水溶性木脂素类化合物的纯化工艺研究

目的建立合欢皮水溶性木脂素类化合物的纯化工艺。方法以合欢皮木脂素苷H为指标,首先对大孔树脂种类进行筛选,然后对选定的大孔树脂进行纯化工艺参数优化。结果 D101型大孔树脂对合欢皮水溶性木脂素类纯化效果最佳,最佳工艺为:上样液的浓度为0.4g·ml-1,上样流速为2BV·h-1,树脂径高比为1:6,上样量为1.8倍树脂量,先用5BV的水以5VB·h-1流速洗脱除杂,再用40%的乙醇溶液作为洗脱剂以2BV·h-1流速洗脱,洗脱体积为5BV。结论该方法简单易行,分离效果好。