头孢克肟的合成工艺研究

目的 优化头孢克肟的合成工艺.方法 以7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸与2-(2-氨基-4-噻唑)-2-[[(z)-(叔丁氧羰基)甲氧]亚氨]-乙酸苯并噻唑硫酯为起始原料经酰胺化、水解反应得目标化合物.结果 目标化合物经红外光谱和核磁共振氢谱确证化学结构,总收率80%,纯度99.2%.结论 该制备过程操作简单,收率高,易于实现工业化.     

头孢唑肟酸合成方法研究

目的 优化头孢唑肟酸合成条件.方法 考察四氢呋喃,乙酸乙酯,二氯甲烷,N,N-二甲基乙酰胺四种溶剂对7-氨基-3-去甲基-3-头孢烷酸(7-ANCA)与2-(2-氨基4-噻唑基-2-甲氧亚胺乙酸苯并噻唑硫酯(AE活性酯)合成头孢唑肟酸收率的影响.结果 确立了较优合成工艺条件:以乙酸乙酯为溶剂,n(7.ANCA):n(AE活酯):n(三乙胺)=1:1.2:2时,产品收率91.8%,纯度99.85%(HPLC),产品质量符合药典标准.结论 此方法简捷、易于产业化.     

酸枣仁水提取物中的三萜类成分

通过大孔吸附树脂、MCI树脂、正相硅胶、Sephadex LH-20和Toyopearl HW-40C柱色谱结合制备薄层色谱和反相HPLC等多种色谱分离方法,从酸枣仁水提取物中分离得到4个新三萜苷类及6个已知三萜类化合物。利用多种波谱学方法,结合酸水解反应,确定了它们的结构,新化合物分别命名为酸枣仁美洲茶酸苷A (1)、23-表酸枣仁皂苷A (2)及酸枣仁皂苷J和K (3和4),已知化合物鉴定为酸枣仁皂苷A～C (5～7)、酸枣仁皂苷II (8)、卖珠子酸(9)和白桦脂酸(10)。其中, 1的结构得到单晶X-射线衍射分析的确证。     

当归头水提取物中的二聚酞类成分

通过大孔吸附树脂、MCI树脂、正相硅胶、Sephadex LH-20柱色谱,结合制备薄层色谱及反相高效液相色谱分离技术,从“归头”水煎提取物中分离得到拥有不同聚合方式的10个二聚酞类外消旋体(1～10),经手性HPLC拆分得到(+)-/(-)-1～(+)-/(-)-10。借助波谱数据解析、电子圆二色谱(ECD)和NMR计算综合分析及单晶X-射线衍射确定了它们的结构和绝对构型,均为新结构或新天然产物,分别命名为当归二酞内酯酸A～H (1～8)和当归二酞内酯醇A和B (9和10)。同时,对单内酯和双内酯型3.3′a,8.6′-和3.6′,8.3′a-连接的二聚酞衍生物及其相对构型确定进行了讨论。     

鹿茸草水提取物中的单萜和己烯醇苷

通过大孔吸附树脂、MCI树脂、HW-40C凝胶树脂和Sephadex LH-20凝胶柱色谱,以及制备薄层、反相HPLC和Flash等色谱分离技术相结合,从玄参科鹿茸草水煎煮提取物中分离得到12个化合物,包括5个新单萜和7个已知化合物。借助波谱数据解析、酶水解以及电子圆二色谱(ECD)和NMR计算,综合分析鉴定了它们的结构;其中新化合物分别命名为鹿茸草苷I (1)和鹿茸草醇A～D (2～5)。已知化合物6～12均为首次从鹿茸草属植物中分离得到。     

钩藤水提取物中的微量三萜酸类

运用大孔吸附树脂、MCI树脂、Sephadex LH-20、Toyopearl HW-40C、正相硅胶和C18反相硅胶等多种固定相柱色谱,结合闪式色谱和高效液相色谱分离技术,从常用中药钩藤水煎液中分离得到17个(1～17)微量三萜酸类化合物。通过HR-ESI-MS、UV、CD、IR及1D和2D NMR波谱数据解析鉴定了它们的结构,其中8个为新化合物(1～8),依次命名为钩藤酸Q～X,且化合物2和7的结构得到单晶X-射线衍射分析的确证。在初步体外活性筛选中,在5μmol·L-1浓度下, 27-羟基齐墩果酸(17)对TGF-β诱导的HSC-T6细胞活化有一定抑制作用。