国产注射用盐酸头孢甲肟质量评价

目的 评价国内不同企业生产的注射用盐酸头孢甲肟的质量及存在问题。方法 根据国家评价性抽验计划要求,采用法定标准检验结合探索性研究对样品进行检验,并统计分析检验结果。结果 共抽取130批次样品,按法定标准检验,合格率100%。探索性研究结果表明杂质的含量、聚合物的量与溶液的颜色有一定的相关性;研究了主要杂质的来源和结构;建议现行标准修订有关物质和残留溶剂方法,增加碳酸钠含量测定。结论 目前国内的注射用头孢甲肟的总体质量一般;为提升药物的有效性和安全性,现行标准应进一步提高。     

保健食品中非法添加新型卡巴地那非类似物的结构鉴定

摘要：目的:鉴定保健食品中非法添加的一种新型卡巴地那非类似物的结构。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器联用（HPLC-DAD）筛查补肾壮阳类保健食品的非法添加,发现保健食品中添加了一种卡巴地那非类似物。经过制备液相提纯后,得到目标化合物,用超高效液相色谱-二级质谱联用（UPLC-MS/MS）获得相对分子质量和结构碎片。结合核磁共振氢谱和碳谱及相关文献数据,鉴定出该化合物的结构。结果:在保健食品中发现添加了一种新型卡巴地那非类似物羟基卡巴地那非。结论:该化合物不在现行食品中那非类物质的测定标准的90种目标化合物范围内,有必要对该化合物加以研究。     

高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液的含量

目的 :建立一种用HPLC法测定氯霉素滴眼液含量的方法。方法 :色谱柱 :NUCLEOSIL -C18(15 0mm×4 .6mm ,5 μm) ;流动相 :水 甲醇 冰醋酸 (5 5∶4 5∶0 .1) ;流速 :0 .7mL·min-1;检测波长 :2 80nm。结果 :氯霉素滴眼液在2 5～ 130mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。回归方程为Y =2 5 .376 3X +4.5 376 ,r =0 .9998(n =5 ) ,回收率为 99.4 7%。结论 :本测定方法简单、快速、准确     

UPLC测定盐酸头孢甲肟原料药及注射剂的有关物质

目的 建立UPLC测定盐酸头孢甲肟原料药及注射剂中有关物质的方法。方法 采用Zorbax XDB C₁₈柱（2.1 mm×100 mm,3 μm）,流动相A为水-冰醋酸-乙腈（85∶1.7∶15）,流动相B为水-冰醋酸-乙腈（50∶1.7∶50）,梯度洗脱,柱温30℃,流速为0.6 mL·min^-1,检测波长为254 nm。结果 盐酸头孢甲肟与中间体、副产物完全分离。有关物质重复性RSD为2.5%,检测限为0.001~0.08 μg·mL^-1。结论 该方法快速、简便、灵敏度高、重复性好,优于现行标准方法。     

MUG－Indole快速检定大肠杆菌方法研究

ＭＵＧ－Ｉｎｄｏｌｅ快速检定大肠杆菌方法研究马静芬，席时东大肠杆菌是粪便污染的指示菌，我国药典规定药品中不得检出大肠杆菌。部颁法［１］检验大肠杆菌，一次需时５天，方法繁琐，应用不便。快速、简便的大肠杆菌检测法虽有报道［２，３］，但准确性、专一性不合要...     

注射用盐酸头孢甲肟丁基橡胶塞质量控制研究

目的 建立注射用盐酸头孢甲肟丁基橡胶塞的质量控制方法。方法 以二氯甲烷-无水乙醇(1∶1,V/V)100℃水浴回流3.5 h处理胶塞,取续滤液。采用高效液相色谱法检测二硫化四甲基秋兰姆(简称秋兰姆)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)和单质硫,色谱柱为Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为1%三氟乙酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果 秋兰姆、BHT和单质硫的质量浓度分别在0.000 2～0.048 5μg/mL(r=0.999 3)、0.46～230.67μg/mL(r=0.999 9)和0.20～100.70μg/mL(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为58.22%,90.61%,104.46%,RSD分别为17.32%,5.58%,1.55%(n=9)。市场上抽取的16批空白丁基橡胶塞样品中BHT与单质硫的含量分别为0～169.8...     

地塞米松磷酸钠注射液的细菌内毒素检查

目的地塞米松磷酸钠注射液的细菌内毒素检查方法的建立。方法使用两个厂家、不同灵敏度的鲎试剂和两个厂家共6批地塞米松磷酸钠注射液进行干扰试验。结果地塞米松磷酸钠注射液浓度稀释至0.333 g.L-1时无干扰。结论地塞米松磷酸钠注射液可按内毒素限值6 Eu.mg-1进行细菌内毒素检查。     

保健品中一种新型他达拉非相关化合物的结构鉴定

目的 鉴定保健品中发现的一种新型他达拉非化合物的结构。方法 通过高效液相色谱-二极管阵列检测器联用筛查,发现一种补肾壮阳类保健食品中添加了一种他达拉非类化合物。经过制备液相提纯后,得到目标化合物,用高效液相色谱-四级杆/飞行时间质谱获得相对分子质量和结构碎片。结合核磁共振氢谱和碳谱及相关文献数据,鉴定出该化合物的结构。结果 在保健品中发现添加了一种新型的他达拉非类化合物二乙氨基前他达拉非。结论 该化合物不在现有补肾壮阳类中成药检验标准的11种目标化合物范围内,有必要加以研究。     

国产电极配合DL-67测定青霉素含量

1995年版《中国药典》中青霉素含量测定修订为硝酸汞电位滴定法，国内通常采用手工滴定，如用进口自动电位滴定仪，则无与之配套的进口电极。我们采用国产电极配合进口仪器，结果精密度高，重现性好。一、材料和方法1．仪器：DL－67自动滴定仪（Swttwrlandmettler公司）；213型铂电极和汞一硫酸亚汞电极（上海电光学仪器厂）；PHSJ－4PH计（上海雷磁仪器厂）。2．试药：1mol／L氢氧化钠溶液1mol／L硝酸溶液；pH4．6醋酸盐缓冲液；pH9．0硼酸缓冲液；醋酸酐；0.02mol／L硝酸汞滴定液。试液按中国药典配制，所用原试剂均为分析纯。注射…