LC-QQQ-MS/MS分析苯磺酸氨氯地平中痕量苯磺酸酯类基因毒性杂质

摘要：目的 建立LC-QQQ-MS/MS分析测定苯磺酸氨氯地平中痕量苯磺酸酯类基因毒性杂质苯磺酸甲酯、苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸异丙酯的检测方法。方法 采用Agilent Zorbax SB-C18（3.0mm×100mm,1.8μm）色谱柱,以水（含 5mMol?L-1甲酸铵和0.1%甲酸）和甲醇（含5mMol?L-1甲酸铵和0.1%甲酸）为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL?min-1,电喷雾离子化（ESI）,正离子模式下MRM采集。结果 苯磺酸甲酯定量限为20 ng?mL-1,苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸异丙酯定量限为1 ng·mL-1;方法精密度良好,保留时间和峰面积RSD%均小于5%（n=10）;苯磺酸甲酯在20~1000ng·mL-1,苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸异丙酯在1~1000ng?mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系,r≥0.998;方法准确度良好,平均加标回收率（n=10）分别为99.77%、100.19%、94.21%和92.43%。5个不同厂家生产的苯磺酸氨氯地平中苯磺酸甲酯的含量均小于LOQ（8μg?g-1）,苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸异丙酯的含量均小于LOQ（0.4μg?g-1）。结论 该方法可用于苯磺酸氨氯地平中痕量基因毒性杂质苯磺酸甲酯、苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸异丙酯含量的检测分析。     

UPLC-MS/MS法测定注射用头孢美唑钠中潜在亚硝胺类物质的含量

目的:建立一种超高效液相色谱-串联质谱联用法,用于测定注射用头孢美唑钠中的13个潜在亚硝胺类基因毒性杂质的含量(NDELA、NMOR、NPYR、NMPhA、NEPhA、NDiBA、NDBzA、NDBA、NDMA、NDEA、NPIP、NDiPA和NDPA)。方法:使用ACQUITY UPLC BEH C₈(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱和Agilent Infinity Lab Poroshell120 Bonus-RP(100 mm×3.0 mm, 2.7μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸(A)-甲醇(B),梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,采用APCI离子源,在多反应监测模式(MRM)下,对全国20个生产厂家以及国外原研厂家的样品进行分析。结果:该方法能同时测定13个亚硝胺类基因毒性杂质。其线性范围、灵敏度、精密度、回收率均满足分析要求。在21批注射用头孢美唑钠中,10批检出了NPIP,但均小于定量限。结论:注射用头孢美唑钠中存在亚硝胺类基因毒性杂质的风险可控;所建立的方法高效灵敏,性能优异,专属性强,可为以四氮唑环...