2—氨基—4—氯苯酚的改进制备法

2-氨基 - 4-氯苯酚 (1 )是制备肌肉松弛药氯唑沙宗的中间体。文献报道 [1,2 ]用 2 -硝基 - 4-氯苯酚 (2 )经硫化钠 (或二硫化钠 )还原制备。成本虽低 ,但对环境污染严重。芳香族硝基还原成胺基有很多方法 ,有的限于成本或伴有脱氯反应等原因 ,不能应用。文献 [3 ]报道 ,在三氯化铁和活性炭存在下 ,用 96.5%水合肼能将硝基还原成胺基。我们试用较低含量的水合肼(8 5% )也能方便地将 2还原成 1。此法简便、清洁、安全。ClOHNO2　2Fe Cl3· 6 H2 O/ CNH2 NH2 · H2 OClOHNH2　1实验部份将 2 (1 7.4g,0 .1 0 mol)、活性炭 (4.5g)、六水…     

3β-羟基孕甾-5-烯-20-酮-3-醋酸酯的合成工艺改进

双烯醇酮醋酸酯在活性镍催化氢化反应后得到的副产物3β，20（R，S）－二羟基孕甾－5－烯－3－醋酸酯通过适当的氧化反应可制成3β－羟基孕甾－5－烯－20－酮－3－3醋酸酯，后者可用于黄体酮生产。     

日本山姜中琼脂呋喃型倍半萜烯的分离

日本姜科山姜[Alpinia japonica(Thunb.)Miq.]的种子在日本称作伊豆缩砂,常作芳香健胃药。木村等曾从其中分离出多种黄酮及单萜烯类物质。作者从其根茎分离得四种倍半萜烯类物质,其中(2)是一种新化合物。新鲜根茎的甲醇提取物的水溶液以石油醚分次提取。石油醚液经硅胶反复分离精制后,经浸润过硝酸银的硅胶进行层析分离,得化合物1～4。化合物(1)经鉴定确证为4α-羟基二氢琼脂呋喃     

曲克芦丁的制备及结构鉴定

用芦丁和环氧乙烷反应得到曲克芦丁，分离精制后经定性检查，熔点、紫外光谱及质谱等均与文献一致。