骨肽注射液中苯酚含量的RP—HPLC法测定

目的:建立高效液相色谱法测定骨肽注射液中苯酚的含量。方法:采用 ZORBAX C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-水(25:75);流速1.0 mL·mm~(-1);检测波长:270nm;进样量:10μL。结果:方法的线性范围为0.001-1.0mg·mL~(-1)(r=0.9998);检测限为0.2μg·mL~(-1);精密度 RSD 为0.23%(n=7);高、中、低浓度回收率(n=3)分别为98.8%(RSD为0.5%)、99.2%(RSD 为0.2%,)、99.0%(RSD 为0.3%)。结论:本法具有专属、灵敏、快速、准确的特点,可用于骨肽注射液中的苯酚测定。     

苦参片质量标准的研究

目的：修订完善苦参片的质量标准。方法：修订现行标准的显微鉴别和薄层鉴别;增订高效液相色谱法测定苦参片中苦参碱和氧化苦参碱的总量。结果：显微鉴别中苦参组织特征均易察见;薄层色谱中斑点清晰,专属性强;苦参碱,氧化苦参碱分别在24.2～4840μg（r=0.9999）、20.8～4160μg（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.53%（RSD为1.17%）、96.97%（RSD为1.35%）。结论：修订后的标准简便、准确,可用于苦参片的质量控制。     

GC-MS法测定甘磷酸胆碱中环氧氯丙烷和缩水甘油的含量

目的:建立气相色谱-质谱联用法测定甘磷酸胆碱中环氧氯丙烷和缩水甘油2个毒性杂质的含量。方法:样品用甲醇溶解并稀释,采用ZB-WAXplus^TM(30 m×0.25 mm, 0.25μm)色谱柱,柱温为程序升温(初始温度30℃,保持1 min,以30℃·min^-1的速率升温至220℃,保持5 min),进样口温度为200℃,不分流进样,载气为高纯氦气(He),进样口为恒流模式,进样量为1μL;离子源为电子轰击源(EI),电离电压70 eV,离子源温度200℃,质谱传输接口温度250℃,质谱监测模式为选择离子监测(SIM),环氧氯丙烷检测离子质荷比为49、57、62,缩水甘油检测离子质荷比为31、43、44。溶剂延迟为3 min。按外标法定量。结果:环氧氯丙烷质量浓度在29.86～746.48 ng·mL^-1范围内,线性良好,相关系数为0.999 7;检测限为19.91 ng·mL^-1,定量限为29.86 ng·mL^-1;仪器的精密度和方法的重复性RSD均<10%;平均回收率...     

对中国药典（1995年版二部）旋光度测定法中一些问题的修正意见

对中国药典（１９９５年版二部）旋光度测定法中一些问题的修正意见河南省药品检验所郑州４５０００３吕海鸿中国药典１９９５年版在附录中收载了旋光度测定法，其测定管长由１９９０年版的２ｄｍ改为１ｄｍ，正文中测旋光度的方法均照附录之规定进行，且为方便结果计算，...     

含量均匀度检查结果的快速判定法

含量均匀度检查结果的快速判定法河南省药品检验所郑州４５０００３吕海鸿制剂的含量均匀度检查法中国药典（１９９５年版）采用以标示量为参照值的２次取样计量法，更科学合理，其结果判定是逐一计算每片（个）含量，一般需计算１０次（复验时需３０次），求其均值Ｘ和标...     

对《中国药典》2010年版第二增补本中乙酰胺注射液含量测定的修订建议

《中国药典》2010年版二部附录收载的氮测定法[1]的第一法(凯氏定氮法)是药物分析中测定含氮化合物的经典方法,通常将样品置凯氏烧瓶中,加硫酸加热消化(可加硫酸钾和硫酸铜加速消化),待有机氮转化成无机氮硫酸铵后,连接在凯氏定氮仪上,再加过量的浓氢氧化钠溶液,将NH₄⁺转变成NH₃,通过蒸馏把NH₃驱入过量的硼酸溶液接收瓶内被吸收后,形成四硼酸铵,然后用硫酸滴定液手工单独滴定。     

HPLC-MS法测定双黄连口服液中木犀草苷和绿原酸的含量并评价二者对成品质量的影响

目的:建立测定双黄连口服液中主要成分木犀草苷含量的方法,并探讨木犀草苷和绿原酸对成品质量控制的影响。方法:木犀草苷含量测定采用高效液相色谱-质谱联用法。色谱柱为Agilent HC-C18柱,流动相为0.2%磷酸(A)-乙腈(B)(梯度洗脱),流速为1mL·min-1,检测波长为350nm,进样量为10μL,柱温为25℃;绿原酸的含量测定采用2010年版《中国药典》(一部)双黄连口服液项下方法。通过测定9批双黄连口服液样品和4个模拟样品中木犀草苷和绿原酸的含量分析二者对成品质量的影响。结果:木犀草苷检测浓度在3.9～39.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.5%,RSD=3.6%。9批双黄连口服液中木犀草苷的含量为5.56～30.20μg·mL-1,有较大差异;绿原酸的含量为0.71～0.94μg·mL-1,差异不大。4个模拟样品中木犀草苷的含量为0～33.28μg·mL-1,有较大差异;绿原酸的含量为1.07～1.23μg·mL-1,差异不大。结论:仅测定绿原酸来表征双黄莲口服液中金银花的含量有失准确、专属和有效,建议在双黄连口服液质量标准中增加木犀草苷的含量测定。     

复方益母口服液中水溶性生物碱-盐酸水苏碱的HPLC法测定研究

目的建立复方益母口服液中水溶性生物碱-盐酸水苏碱的含量测定方法。方法用雷氏盐沉淀法处理样品,对提纯出的盐酸水苏碱采用HPLC法测定含量。色谱柱为Agela Venusil XBP NH2柱（4.6mm×250mm,5μm）,以乙腈-醋酸溶液（用少量醋酸调节溶液的pH值至3.00±0.15）（77：23）为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,检测波长200nm。结果复方益母口服液中盐酸水苏碱的进样量在1.0831～32.4918μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为91.1%,RSD=3.7%（n=6）。结论该方法精确可靠,专属性强,可作为复方益母口服液中盐酸水苏碱的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定酪丝亮肽中醋酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定酪丝亮肽中醋酸的含量,探讨化学合成多肽中醋酸的含量测定方法。方法:采用C18色谱柱(5μm,4.6 mm ×250 mm);流动相A为0.2 mol·L-1硫酸盐缓冲液(pH 2.3),B为乙腈-水(90:10);流速1.0 mL·min-1;先用流动相A-B(96:4)等梯度洗脱出醋酸峰至5 min,继用流动相A、B梯度洗脱多肽等其他强保留组分;紫外检测波长:220 nm;进样量:20μL。结果:方法的线性范围为1.0-5000μg·mL-1(r=0.9997);最低检测限20 ng;精密度RSD为0.83％(n=7);平均回收率为99.07％,RSD为0.49％(n=9)。结论:方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于酪丝亮肽及其他合成多肽中醋酸的含量测定。     

溴化物,碘化物鉴别方法的改进

溴化物、碘化物鉴别方法的改进河南省药品检验所郑州４５０００３吕海鸿王维思易力溴化物、氢溴酸盐与碘化物的鉴别方法之一，中国药典（１９９５年版）采用滴加氯试液的方法，氯试液需临用新制［１］，临用不方便，而且实验室中常用的制备饱和氯水的方法也未统一。本文...