HPLC-MS/MS测定动物源性中药中的3种β2-受体激动剂残留

目的 建立动物源性中药中的克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺3种β₂-受体激动剂残留的高效液相色谱-串联四级杆质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。方法 以Agilent XDB-C₁₈（50 mm×4.6 mm,5.0µm）色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量检测分析,样品经酶解后,经MCX固相萃取柱净化,检测阿胶和人工牛黄中的克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺。结果 3种β₂-受体激动剂质谱检测的线性范围宽,相关性好,R² ≥ 0.997 1;方法精密度RSD为1.4%~2.3%（n=6）;方法回收率范围为89.4%~102.8%;定量限范围为0.25~5.50µg·L^-1;日内精密度为2.4%~4.6%（n=5）,日间精密度为1.9%~3.7%（n=9）。结论 本方法专属性强,操作简单、快捷,可作为动物源性中药中克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺3种β₂-受体激动剂残留的定量、定性的有效检测方法。     

UPLC-MS/MS测定抗风湿中成药中非法添加布洛芬、双氯芬酸钠和吲哚美辛

目的 建立抗风湿中成药中非法添加布洛芬、双氯芬酸钠和吲哚美辛3种化学成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法 以BEH-C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加在中成药中的布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛3种化学成分。结果 3种抗风湿性化学成分质谱检测的线性范围宽,相关性好,r²≥0.996 7;重复性RSD为1.7%~4.7%;方法回收率为95.1%~104.2%;定量限为4.0~11 μg·mL^-1;日间精密度的RSD(n=9)为1.7%~4.1%。结论 本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为中成药中非法添加布洛芬、双氯芬酸钠和吲哚美辛3种抗风湿性化学成分的有效检测方法。     

分散固相萃取-同位素稀释-HPLC-MS/MS测定保健食品中的展青霉素

目的 建立保健食品中展青霉素的分散固相萃取净化-同位素稀释高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法 样品经酶解后,经乙腈提取,加无水硫酸镁、C₁₈-N以及NH₂-PSA组成的净化剂后旋涡振荡,对样品进行净化,以WatersAtlantis-T3（3.0 mm×50 mm,5 μm）色谱柱分离,流动相为乙腈-水（20∶80）,负离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描（MRM）定性定量分析目标化合物。考察净化剂中无水硫酸镁、C₁₈-N、NH₂-PSA的用量对加标回收率的影响,优化主要的影响因素和实验条件。结果 展青霉素浓度在5~500 μg·L^-1内线性关系良好,r²≥0.998 5;回收率为85.7%~93.4%,RSD（n=6）为3.2%~7.0%;定量限为5.0 μg·kg^-1。结论 该方法适用于保健食品中展青霉素残留的检测分析。     

基于实心核颗粒色谱技术结合HPLC法快速测定保健食品中非法添加13种降糖化学成分

目的建立保健食品中非法添加13种降糖性化学成分(甲苯磺丁脲、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸丁二胍、格列波脲)的HPLC快速检测方法。方法以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(100 mm×4.6 mm,2.7μm)快速分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,进行定性定量检测分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,在10 min内同时检测添加在保健食品中的甲苯磺丁脲、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸丁二胍、格列波脲13种化学成分。结果 13种降糖化学成分色谱检测的分离度好,线性范围宽,相关性好,r2≥0.998 7;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为0.6%~1.5%;方法回收率用3个质量浓度进行添加实验,回收率为95.9%~104.7%;定量限为1.1~3.3μg/m L;日间精密度的RSD为0.5%~1.6%(n=9)。86批降糖类保健食品中检出17批添加化学药,检出率为20%;样品中检出了格列本脲、盐酸苯乙双胍、马来酸罗格列酮、格列美脲、盐酸二甲双胍、盐酸吡格列酮。结论本方法通用性强,操作简单、快捷,可作为保健食品中非法添加13种降糖化学成分的有效检测方法。     

UPLC-MS/MS法测定抗风湿中成药中非法添加8种抗风湿性化学成分

目的建立抗风湿中成药中非法添加8种抗风湿性化学成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法以BEH-C18(100mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,多反应监测(MRM)模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加在中成药中的氢化可的松、地塞米松、醋酸泼尼松、对乙酰氨基酚、保泰松、萘普生、吡罗昔康与甲氧苄啶8种化学成分。结果 8种抗风湿性化学成分质谱检测的线性范围宽,相关性好,r2≥0.998 9;方法精密度的RSD为1.2%～3.5%;方法回收率为95.4%～104.9%;定量限为0.4～4.9μg/mL;日内精密度的RSD为0.6%～2.7%(n=5),日间精密度的RSD为0.9%～2.9%(n=9)。结论方法专属性强,操作简单快捷,可作为中成药中非法添加8种抗风湿性化学成分的有效检测方法。     

UPLC-MS/MS测定安神类中成药和保健食品中8种非法添加抗抑郁类化学成分

目的 建立了安神类中成药和保健食品中的8种非法添加抗抑郁类化学成分的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。方法 以甲醇为提取溶剂,Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）色谱柱分离,三重四级杆质谱仪检测,MRM模式定性、定量检测安神类中成药和保健食品中的8种抗抑郁类化学成分（文拉法辛、西酞普兰、帕罗西汀、阿米替林、氟西汀、三甲丙咪嗪、舍曲林和氯丙咪嗪）。结果 8种抗抑郁类化学成分质谱检测的线性范围宽,相关性好,r ≥ 0.995 5;方法精密度RSD为1.5%~4.6%;方法回收率为88.2%~103.2%;定量限为0.02~0.03 μg·L^-1;日内精密度的RSD （n=5）为1.1%~3.8%,日间精密度的RSD （n=9）为1.4%~3.7%。结论 本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为安神类中成药和保健食品中8种抗抑郁类化学成分定量、定性的有效检测方法。     

免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中的维生素B12总量

目的建立免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定奶粉中的维生素B12(VB12)总量的方法。方法样品经胃蛋白酶酶解后,VB12从结合态脱离出来,再用1%的氰化钾沸水浴30min,将其转化为氰钴胺素,上清液经免疫亲和柱净化,以Waters HSS T3(2.1 mm×100mm,1.7μm)色谱柱分离,流动相由0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液以梯度洗脱,配合多反应离子扫描(MRM)定性定量分析。结果VB12检测线性相关性好,r≥0.9988;方法回收率用三个浓度进行添加试验,回收率范围为85.6%~92.7%;定量限为2μg/kg。结论本方法前处理简单,净化效率好,灵敏度高,可作为奶粉中VB12总量的有效检测方法。     

实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS法同时测定性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分

目的建立了性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS检测方法。方法以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(150 mm×4.6 mm,2.7μm)分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加在性保健品中的甲磺酸酚妥拉明、那红地那非、红地那非、伐地那非、西地那非、羟基豪莫西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、甲睾酮、司坦唑醇和达那唑共15种化学成分。结果 15种壮阳类化学成分质谱检测的分离度较好,线性范围宽,相关性好,r2≥0.995 4;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为0.9%~3.3%;方法回收率用3个质量浓度进行添加实验,回收率为88.3%~109.5%,RSD为0.9~5.2%;定量限范围为0.015~0.30μg/m L;日内精密度和日间精密度的RSD分别为0.9%~4.2%和1.0%~4.5%;25批次性保健品中检出阳性样品20批次,检出成分均为西地那非,不合格率达80%。结论本方法通用性强,操作简单,可作为性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的有效检测方法。