基于波长切换法测定参三七伤药胶囊(片)中松香酸和苏丹红Ⅳ的含量

目的:建立HPLC-DAD波长切换法同时测定参三七伤药胶囊(片)中非法添加松香酸和苏丹红Ⅳ的含量.方法:Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:0～48 min,260 nm(松香酸);48～70 min,520 nm...     

银翘解毒片中掺伪山银花成分监测

目的：建立银翘解毒片中掺伪山银花成分灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的检测方法。方法：采用高效液相色谱-电喷雾检测器法(HPLC-CAD),色谱柱为Superiorex ODS C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^-1,雾化器温度45℃,采集频率10Hz,滤光片10.0s,并对检出的掺伪山银花采用高效液相色谱-质谱联用方法确认。结果：灰毡毛忍冬皂苷乙在0.239～7.158μg内呈良好线性关系,r=0.9992 (n=7),平均回收率为99.43%,RSD=0.94%(n=9);川续断皂苷乙在0.202～6.066μg内呈良好线性关系,r=0.999 3(n=7),平均回收率为98.86%,RSD=0.76%(n=9)。结论：该方法科学、准确,适用于银翘解毒片中掺伪山银花,以检查保证用药安全。     

高效液相色谱法测定维U颠茄铝镁片中硫酸阿托品含量

目的用高效液相色谱法测定维U颠茄铝镁片中硫酸阿托品的含量。方法采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以0.5%三乙胺溶液(0.2%四氢呋喃,用冰醋酸调pH至6.10)-乙腈(80∶20)为流动相,检测波长为210 nm,柱温为室温。结果硫酸阿托品质量浓度在24.18～290.16μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为97.21%,RSD=1.1%(n=5)。结论该法简便、快速、准确且专属性强,可用于产品的质量控制。     

微波消解ICP-MS法测定丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸甲酯共聚物水分散体中的重金属含量

摘要：目的:建立微波消解电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸甲酯共聚物中的铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）、铬（Cr）、铁（Fe）、铝（Al）、钙（Ca）元素含量的分析方法。方法:样品经微波消解,以锗、铑、铋为内标元素,采用ICP-MS法同时测定上述9种元素。结果:方法线性关系良好,相关系数r>0.992 0,平均回收率为88.44%～98.46%,RSD为1.7%～3.4%（n=6）,9种元素检测限为0.001 6～2.262 0 ng·ml-1。结论:该方法准确、稳定,可用于丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸甲酯共聚物重金属的含量测定,也为丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸甲酯共聚物的标准完善、质量提高提供了参考依据。     

动态浊度法检测复方蒲公英注射液中细菌内毒素

目的建立检测复方蒲公英注射液中细菌内毒素的动态浊度法。方法确定样品细菌内毒素限值(L)为25 EU/m L,建立细菌内毒素的标准曲线,考察供试品对细菌内毒素检查的干扰情况,分析不同稀释倍数下细菌内毒素的回收率,并进行验证。结果回归方程为lg T=2.78568-0.32468 lg C(|r|>0.999),细菌内毒素浓度线性范围为0.005~0.500 EU/m L;供试品稀释100~1000倍时,细菌内毒素回收率均在50%~200%范围内;方法准确度及精密度试验的变异系数均小于10%(n=3);3批样品的细菌内毒素含量均小于检测限,回收率在99%~103%范围内。结论该方法快速简便,灵敏度高,抗干扰性强,可用于复方蒲公英注射液中细菌内毒素的定量检测。     

HPLC-ELSD法测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和盐酸金刚烷胺的含量

摘 要 目的：建立一种测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和盐酸金刚烷胺含量的HPLC ELSD法。方法: 色谱柱：Aglient Eclipse Plus C18 柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：0.1%的三氟醋酸溶液 乙腈(85∶15);流速：0.7 ml·min^-1;柱温：室温;蒸发温度：40℃;雾化温度：40℃;载气（氮气）流速：1.8 L·min^-1,进样量：10 μl。结果: 氨基比林和盐酸金刚烷胺分别在606.72～3 033.60 μg·ml^-1、400.96～2 004.80 μg·ml^-1范围内峰面积与进样量的对数呈现良好的线性关系（r分别为0.999 7、0.999 4）;平均回收率分别为99.5%、99.3%,RSD分别为0.35%、0.40%（n=9）。结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,适用于复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和盐酸金刚烷胺的含量测定。     

消肿片中松香酸的HPLC和UPLC-MS/MS检测方法研究

摘要：目的:建立消肿片中添加松香酸的HPLC和UPLC-MS/MS检测方法。方法:采用HPLC-DAD测定松香酸含量,色谱柱为SHISEIDO CAPCELL PAK C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为0.1%甲酸-乙腈-四氢呋喃（35:40:25）,流速:1.0 ml·min-1;检测波长:241nm;柱温:25℃;进样量:10μl。采用UPLC-MS/MS方法对松香酸进一步确认,色谱柱为Agilent Poroshell120 EC-C18（2.1mm×50mm,2.7μm）;流动相为0.1%甲酸-乙腈（30:70）;进样量1μl;流速0.2ml·min-1。离子化模式为ESI+扫描,毛细管电压3500V,毛细管出口电压175V,干燥气温度:300℃,干燥气流速:8L·min-1,雾化器压力:35psig,碰撞能量15ev;扫描范围100～1 000m/z。结果:松香酸的线性范围为4.068～406.8μg·ml-1,r=0.999 9,平均回收率为100.88%,RSD为0.92%（n=9）。UPLC-MS/MS确认样品的一级质谱、二级质谱均与松香酸对照品一致。结论:该方法简便、准确、重复性好,适用于消肿片中非法添加松香酸的检查。     

HPLC-ELSD法测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺的含量

目的建立测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺含量的HPLC-ELSD法。方法色谱柱为Gemini Phenomenex C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相为1.0mL·L~(-1)的三氟乙酸溶液-甲醇(70∶30);流速为1.0mL·min~(-1);柱温为25℃;蒸发温度为40℃;雾化温度为40℃;氮气载气流速为1.8L·min~(-1)。结果对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺质量浓度分别在2.017~10.084和1.006~5.032 mg·mL~(-1)范围内峰面积与进样量的对数呈良好的线性关系(r值分别为0.999 8和0.999 6);平均回收率分别为99.8%和98.6%,RSD值分别为0.42%和0.41%。结论该方法简便、快速、准确且重复性好。     

高效液相法测定颠茄磺苄啶片中硫酸阿托品含量

目的：建立测定颠茄磺苄啶片中硫酸阿托品含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,0.8%三乙胺溶液（用磷酸调节pH值至2.9）-乙腈（85∶15）为流动相,检测波长为210nm,柱温为室温。结果：硫酸阿托品在12.56～200.96μg/mL范围内线性关系良好;r=0.9998;平均回收率为96.79%（n=6）,RSD为1.4%。结论：该方法简便、快速、准确并且专属性强。     

HPLC-ELSD法测定曲咪新乳膏中硫酸新霉素和硝酸咪康唑的含量

目的：建立HPLC-ELSD法测定曲咪新乳膏中硫酸新霉素和硝酸咪康唑的含量。方法：采用Aglient Eclipse Plus C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；以0.1%的三氟乙酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱；流速为1.0 mL·min-1；蒸发温度为40 ℃；雾化温度为40 ℃；氮气载气流速为1.8 L·min-1。结果：硫酸新霉素和硝酸咪康唑分别在140.41～702.07 U·mL-1、484～2420 μg·mL-1范围内峰面积的对数与质量浓度的对数呈现良好的线性关系（r分别为0.9996、0.9992）；平均回收率分别为99.0%、99.1%；RSD分别为0.81%、0.76%。结论：该方法简便、快速、准确并且重现性好。