新型抗癫痫药瑞替加滨的遗传毒性杂质的控制

目的：建立LC-MS/MS法,检测瑞替加滨杂质。方法采用安捷伦G6410A三重四级杆液质联用仪,电喷雾离子化源为离子源,离子源喷射电压：4.0kV;毛细管温度（℃）：325;辅助气流速45;色谱柱为Waters RP185μm,4.6x150mm Column,流动相为醋酸铵-乙腈,流速：0.5ml/min,定量分析瑞替加滨杂质。结果表明杂质在浓度在0-10ng/ml中线性关系良好,各杂质检测限浓度均为0.6ng/ml,相当于0.2ppm的杂质可检出,各杂质回收率良好。结论该法灵敏、快速、准确,适用于瑞替加滨的杂质含量测定。     

苯甲酸阿格列汀的异构体控制方法

目的：探讨苯甲酸阿格列汀光学纯度与（R）-3-氨基哌啶双盐酸盐光学纯度之间的关系。方法：通过纯度测定方法检测（R）-3-氨基哌啶双盐酸盐的光学纯度,评价苯甲酸阿格列汀的光学纯度。结果与结论：（R）-3-氨基哌啶双盐酸盐光学纯度与苯甲酸阿格列汀之间的光学纯度有对应关系,通过控制（R）-3-氨基哌啶双盐酸盐光学纯度大于98%即可保证苯甲酸阿格列汀光学纯度合格。