超高效液相色谱-串联质谱测定尿中14种β-内酰胺类抗生素残留

目的 建立测定尿液中14种β-内酰胺类抗生素残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。 方法 尿液经酶解后,Oasis PRiME HLB(200 mg,6 ml)固相萃取柱净化,采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm),0.01 mol/L乙酸铵的水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,正离子扫描,多反应监测模式进行定性和定量分析。 结果 阿莫西林和头孢曲松的线性范围为10～1 000 ng/ml,其余12种β-内酰胺类抗生素为5～1 000 ng/ml,相关系数均大于0.99。阿莫西林和头孢曲松的定量限为10 ng/ml,其余的方法定量下限为5 ng/ml,检出限为0.5～2.9 ng/ml,3个加标水平下的回收率为79.8%～97.9%,相对标准偏差为2.1%～11.9%。 结论 该方法操作简便、具有较高的灵敏度、特异度和精确性,适用于尿中痕量14种β-内酰胺类抗生素残留量的测定。     

浦东新区泳池水三卤甲烷含量调查

目的调查泳池水三卤甲烷类消毒副产物的含量及其分布,为游泳池水消毒和游泳场馆卫生标准制定提供依据。方法于2015年11月—2016年10月对上海市浦东新区87家游泳场馆进行采样,按照《生活饮用水标准检测方法》检测三卤甲烷类消毒副产品含量,比较不同季节、经营用途、卫生等级及消毒方式泳池水水样的三卤甲烷浓度及超标率。结果泳池水中三卤甲烷的主要成分为三氯甲烷。87家游泳场馆总三卤甲烷浓度M(QR)冬季为19.98(24.03)μg/L,春秋季为18.62(29.40)μg/L,夏季为18.07(43.83)μg/L;三卤甲烷夏季、春秋季、冬季超标率分别为2.29%、1.15%和0.77%。小区会所、健身机构和宾馆游泳场馆水样三卤甲烷超标率分别为0.79%、2.02%和1.28%,学校和体育场馆水样三卤甲烷浓度均低于100μg/L。泳池水中三氯甲烷超标与消毒方式和卫生量化分级均未见统计关联。结论泳池水中的三卤甲烷类消毒副产物普遍存在,应对其开展监测,并根据检测结果、分布状况及其动态变化趋势,制定有效的管理及改进措施。     

饮用水中6种有机磷农药的自动固相萃取-气相色谱测定法

目的建立饮用水中6种有机磷农药的固相萃取气相色谱分析方法。方法采用C18柱对水样进行固相萃取后,使用气相色谱-火焰光度检测器测定水中6种有机磷农药。结果 6种有机磷农药的方法检出限均低于0.000 3mg/L。加标回收率为83.3%~103.2%,RSD均小于7.9%。结论方法操作简便、快速、灵敏,有机溶剂用量少,环境污染小,适用于饮用水中6种有机磷农药的同时测定。     

上海市售鸡蛋硒含量测定

应用氢化物原子荧光光谱法对鸡蛋中的硒含量进行了测定，试验表明该方法简便快速，准确度、灵敏度及精密度好，线性范围宽，所用试剂毒性小，实用性强。利用该方法对上海市售各类鸡蛋进行了其硒含量测定，其浓度值分布在178-422μg/kg，均符合国家规定的硒限量 卫生标准。但其中标示为富硒的品牌鸡蛋与其它市售鸡蛋相比，其硒含量未见显著不同。利用该方法又分别测定了市售七种鸡蛋其蛋清和蛋黄的硒含量，结果发现各类鸡蛋其蛋黄中的硒含量均明显高于其蛋清，蛋清和蛋黄的浓度比在1:2.45-1:4.21之间。     

上海市浦东新区冬季大气PM2.5中多环芳烃源解析

目的了解上海市浦东新区冬季大气PM_(2.5)中多环芳烃的污染来源。方法 2016年12月至2017年2月期间在浦东新区城区和郊区分别设置采样点采集PM_(2.5)样品,采用高效液相色谱-荧光法测定PM_(2.5)中载带的15种多环芳烃的含量并运用特征比值法和正矩阵因子分解法分析其污染来源。结果特征比值法显示浦东新区冬季大气PM_(2.5)中多环芳烃的主要污染源为机动车尾气(包括汽油车和柴油车)、煤燃烧和生物质燃烧。正矩阵因子分解法研究发现这3个因子在城区采样点的贡献率依次为51.6%、27.7%、20.7%,在郊区采样点的贡献率依次为50.8%、30.0%、19.2%。结论 2016年冬季浦东新区大气PM_(2.5)中多环芳烃污染来源中机动车尾气比例最高,煤燃烧源的比例郊区略高于城区,提示相关部门需加强机动车尾气和郊区工业排放的控制和管理。     

橄榄油中5种多环芳烃的测定

多环芳烃（PAHs）中包括苯并（a）芘等十几种致癌物质。国家食品卫生标准中规定各类食用油中苯并（a）芘的限值为10ug／kg。国家标准GB5009．27—2003（（食品中苯并（a）芘的测定》规定了两种检测方法，分别是荧光分光光度法和目视比色法。我们研究了利用凝胶净化技术进行前处理，用液相色谱法测定橄榄油中苯并（a）芘等5种PAHs的含量。该法自动化程度高，有机溶剂使用量少，回收率高，满足相关标准的要求。     

高效液相色谱法/液相色谱-质谱法在微囊藻毒素检测中的应用进展

生活及工农业生产中含有大量氮、磷的废污水进入水体后,藻类大量繁殖,其中微囊藻属、鱼腥藻属、颤藻属、念珠藻属等代谢产生的微囊藻毒素(Microcystin,MC)是淡水水体藻毒素污染中范围最广、危害最严重的藻毒素[1]。近20年来,我国湖泊水库富营养化发展迅速,滇池、太湖、武汉东湖、云南     

吹脱捕集-气质联用法测定饮用水中氯代硝基甲烷

目的建立生活饮用水中一氯硝基甲烷、二氯硝基甲烷和三氯硝基甲烷的吹脱捕集-气质联用分析方法。方法 2017年5月,采集了辖区内出厂水和管网水,采用吹脱捕集法富集水中的一氯硝基甲烷、二氯硝基甲烷和三氯硝基甲烷,热脱附后使用气质联用法分离测定,选择特征离子与内标物进行定量。结果方法中一氯硝基甲烷和二氯硝基甲烷线性范围0. 1～1. 0μg/L,三氯硝基甲烷线性范围1～10μg/L,相关系数均 0. 995。方法加标回收率为70. 39%～98. 89%,相对标准偏差3. 72%～7. 29%。结论方法具有灵敏度高、操作简单、线性范围宽、定性能力强等优点,适用于饮用水中一氯硝基甲烷、二氯硝基甲烷和三氯硝基甲烷的检测。     

测定自来水中莠去津的固相萃取-高效液相色谱法

目的建立自来水中莠去津的固相萃取-高效液相色谱（SPE—HPLC）测定方法。方法自来水中的莠去津经固相萃取富集净化后用高效液相色谱法测定。结果莠去津在0．05—5．00mg／L范围内相关系数为0．99999,检出限为0．05mg／L,最低检出浓度为0．0005mg／L（以100ml水样计）。纯水中低、中、高3个浓度的平均加标回收率为96．0％、97．8％和98．8％,RSD为4．5％、1．2％和0．5％;自来水中低、中、高3个浓度的平均加标回收率为92．6％、95．4％和98．9％,RSD为5．3％、2．4％和1．7％。结论该方法准确可靠,完全适用于自来水中莠去津的检测和监测。