顶空色谱法测定水中二硫化碳

二硫化碳在工业上主要作为制造粘胶纤维、玻璃纸和四氯化碳的磺化剂 ,化工制造和加工中的加速剂及溶剂。二硫化碳是易挥发的液体 ,其气体是麻醉剂。急性中毒可引起谵妄 ,而后进入麻醉 ,直至意识丧失 ,甚至死亡。慢性中毒主要引起神经系统、心血管系统以及肝、肾病变。其对人体的危害已引起相关学者的密切关注。饮用水源水中将二硫化碳作为有害物质进行监测 ,限值为 2 0mg/L。 2 0 0 1年版饮用水卫生规范检验方法为气相色谱法 ,最低检测质量浓度为0 0 0 5mg/L ,前处理步骤繁琐 ,而且以苯作为萃取液 ,污染较大 ,对操作者身体造成诸多不良影…     

固相萃取气相色谱法测定中药中痕量六六六和滴滴涕

目的：建立一种测定中药中六六六、滴滴涕的方法。方法：采用固相萃取气相色谱法。结果：α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、ρ，ρ’-DDE、O，ρ’-DDT、ρ，ρ’-DDD、ρ，ρ’-DDT的检测限范围为0．357—1．267μg／kg，回收率在82．1％-94．3％之间，相对标准偏差均小于15％。结论：方法快速简便，回收率、精密度较好，符合检测要求，适合于中药中痕量六六六和滴滴涕的测定。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定酱油中铅

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定酱油中铅的方法。方法:酱油经适当稀释后直接进样测定,外标法绘制工作曲线、在线内标校准基体效应及信号漂移。结果:相对标准偏差<3.0%,加标回收率95.8%~104.3%,用该方法对CNAS能力验证酱油样品进行了测定,测定结果令人满意。结论:该方法样品前处理简单,方法准确、灵敏、快速,检出限低,精密度好。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尿中碘

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尿中碘元素的方法,并应用于日常检测工作。方法:随机选取一份尿样用1%HNO3进行1:20稀释,用该稀释液配制标准系列,用测定值绘制标准加入法曲线,利用工作站软件将标准加入法曲线转换为外标法标准曲线;样品经1:20稀释后在同样的条件下测定,在转换后的标准曲线上获得浓度值(仪器工作站软件自动给出)。结果:测定尿中碘元素的线性相关系数r=1.0000,相对标准偏差<3.0%,加标回收率94.2%~98.7%,最低检出浓度0.18μg/L,方法检出限3.6μg/L。结论:该方法样品前处理简单,检出限低,线性范围宽,准确度、重现性好,是一个简便、灵敏、准确的直接测量尿中碘的方法。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定饮用水中碘元素

目的：建立电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）测定饮用水中碘元素的方法，并应用于日常检测工作。方法：以^89Y作为在线内标，调节仪器测定参数，饮用水经净化过滤后直接上机检测。结果：本方法样品前处理简单，测定碘元素的线性相关系数〉0．9995，测得高、中、低3个加标水样11次的相对标准偏差均〈5％，加标回收率在95％～115％之间，方法最低检出限为0．50ng／L。结论：该方法检出限低，线性范围宽，具有良好的准确度和精密度，元素之间的干扰相对少，能适应不同基体的水质，是高效可行的方法。     

石墨炉原子吸收光谱法测定全血中镉

目的：找出能消除基体干扰的基体改进剂，建立用SOLAAR989QZ石墨炉原子吸收光谱仪简便、快速、准确地测定全血中镉的方法。方法：选择几种基体改进剂组合，经石墨炉原子吸收光谱法测定找出吸光度最高的一组，调整基体改进剂中各成分的比例及仪器条件，找出最佳改进剂配方和最佳仪器条件。结果：含0．05％PdCl2，0．75％Mg（NO3）2，0．2％曲通X-100和0．5％HNO3的基体改进剂组合测定效果最好。方法的检出限为0．057μg／L，相对标准偏差2．3％～4．7％，回收率为102．7％～104．4％。结论：利用含0．05％PdCl2，0．75％Mg（NO3）2，0．2％曲通X-100和0．5％HNO3的基体改进剂直接测定血中镉能有效消除基体干扰，是一种简便、快速、准确的测定全血中镉的方法。     

二甲基甲酰胺对接触工人外周血淋巴细胞微核率的影响

目的探讨二甲基甲酰胺(N,N-dimethylformamide,DMF)对接触工人外周血淋巴细胞微核率的影响。方法气相色谱法(GC-FID法)测定车间空气中的二甲基甲酰胺的浓度;气相色谱-质谱联用法(GC-MS法)测定接触者班后尿样中甲基甲酰胺(NMF)的含量;外周血淋巴细胞微核试验法检测接触工人外周血淋巴细胞微核率。结果接触DMF的作业工人外周血淋巴细胞微核率与对照组相比有显著差异(方差分析,p<0.01).接触的作业工人的2～3年组、4～5年组与6～7年组相比有显著性差异(p<0,01),2～3年组与4～5年组比,无统计学差异。结论长期接触DMF可引起遗传物质的损伤,且损伤程度随着接触年限的延长有加重的趋势。     

高氯水中5种阴离子的固相萃取-离子色谱分析法

目的：建立一种同时测定高氯水中5种阴离子固相萃取电导检测离子色谱检测方法。方法：水样经0．22μm过滤后，采用IC-Ag及IC-H固相萃取柱除去Cl^-的干扰，采用Metrosep A Supp 5-250阴离子交换柱，以3．2mmol／LNa2CO3／1．0mmol／LNaHCO3为淋洗液，化学抑制电导检测。结果：5种阴离子的固相萃取回收率高，均大于96％。方法相关性好（r〉0．9990），线性范围宽，相对标准偏差均小于2．5％（n=6），各阴离子的平均加标回收率均在94％～104％之间，检出限在2．4-43μg／L之间。结论：方法灵敏、准确，重现性好，适用于高氯水样的分析。     

尿液中三氯乙酸的顶空-气相色谱法测定

本文对顶空—气相色谱法分析尿液中的三氯乙酸进行了研究 ,并讨论了平衡温度和平衡时间等因素对测定的影响 ,验证了方法的可行性。本法灵敏度高 ,重现性好 ,当尿中三氯乙酸浓度为 1、10、5 0、10 0 mg/ L时 ,相对标准偏差在 1.7%～ 2 .5 %之间 ;当尿中三氯乙酸浓度为 5、10、10 0 mg/ L时 ,回收率在98.9%～ 10 7.3%之间 ;方法的最低检出浓度为 0 .0 5 mg/ L。尿样可在 4℃冰箱中贮存 10天 ,尿中一般共存的其它溶剂对测定无干扰 ;用于现场测定与实际相符。1　仪器与试剂1.1　仪器 :气相色谱仪 :HP6 890型 GC(配氢火焰离子化检测器 ,FID) …     

混合基体改进剂测定尿镉

目的：找出能消除基体干扰的基体改进剂，建立用石墨炉原子吸收光谱仪简便、快速、准确地直接测定尿中镉的方法。方法：选择几种基体改进剂组合，经石墨炉原子吸收光谱法测定找出效果最好的一组，调整基体改进剂的不同成分，找出最佳改进剂。结果：含1．0％HNO3＋0．5％NH。H2PO4的混合基体改进剂测定效果最好。方法的检出限为0．033μg／L，相对标准偏差2、5％，回收率为96．9％～102％。结论：利用含1．0％HNO3＋0．5％NH4H2PO4的混合基体改进剂直接测定尿中镉能有效消除基体干扰，是一种简便、快速、准确的测定尿中镉的方法。