高效液相色谱-串联质谱内标法测定牛肉中玉米赤霉醇类物质

目的采用超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)内标法同时测定了牛肉中6种玉米赤霉醇类物质的残留量。方法样品经β-葡萄糖苷酶/硫酸酯酶酶解,无水乙醚萃取,再经液-液萃取和HLB固相萃取柱净化后,采用电喷雾电离(ESI-)检测,基质标准溶液内标法定量。结果6种玉米赤霉醇类物质的线性范围为1.0~250.0μg/L,相关系数r0.99。当取样量为5.000 g时,6种玉米赤霉醇类物质检出限为0.4μg/kg,加标平均回收率为68.3%~80.3%。结论本方法具有较好的回收率和灵敏度,可用于动物性食品中玉米赤霉醇类物质的残留分析。     

毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中丙烯腈和乙腈

目的建立优化工作场所空气中丙烯腈和乙腈的毛细管气相色谱法。方法使用DB-FFAP 30m×0.25 mm×0.25 m毛细管柱和氢火焰离子化检测器,同时测定工作场所空气中乙腈和丙烯腈。结果检出限丙烯腈2.0μg/mL,相关系数为0.999 5;乙腈3.0μg/mL,相关系数为0.999 7;解吸效率为85.10%～92.60%,相对标准偏差为3.20%～4.10%。结论该方法灵敏、快速、准确。     

深圳市场食品中3-氯-1,2-丙二醇污染状况的调查研究

[目的]分析和了解深圳市售酱油、蚝油、饼干、火腿、薯片等食品中3-氯-1,2-丙二醇的污染状况.[方法]应用氘代稳定性同位素稀释技术、七氟丁酰基咪唑衍生结合气相色谱/质谱联用技术,以选择离子监测(SIM)的质谱扫描模式,定量检测食品样品中3-氯-1,2-丙二醇含量.[结果]共检测了来自于深圳市各食品超市的食品样品235份,3-氯-1,2-丙二醇阳性检出率为24%,57份检出样品中3-MCPD的污染水平为0.010～30.5 mg/kg,其中,调味品中3-MCPD的污染水平最高,达到了30.5 mg/kg.[结论]3-MCPD的污染不仅存在于酱油等调味品中,还广泛存在于各类其他食品中,制作过程对氯丙醇的污染形成有很大关系,应改进生产工艺和流程,减少食品中3-MCPD的污染.     

氘代同位素内标GC／MS法测定发酵食品中氨基甲酸乙酯

目的建立以氘代同位素内标测定发酵食品中氨基甲酸乙酯的GC—MS方法。方法试样中加入d5-氨基甲酸乙酯氘代同位素内标,采用Hydromatrix硅藻土吸附剂进行基质固相分散萃取,二氯甲烷洗脱浓缩后,用DB-WAX毛细管柱气相色谱分离,选择离子监测（SIM）的质谱扫描模式进行定量分析。结果方法的线性范围在10～1000μg／L,检测限（s,N≥3）为1μg／kg,定量限为10μg;不同基底样品中高低添加浓度的加标回收率为81．0-96．4％,相对标准偏差值（RSD）为2．1％～7．6％。结论该方法灵敏度高、准确度高,适合于发酵食品中氨基甲酸乙酯的常规检测。     

大鼠血清和尿液中4种鹅膏肽类毒素代谢特征的超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱分析

目的建立血清和尿液中4种鹅膏肽类毒素的超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱测定方法,考察和分析4种鹅膏肽类毒素在大鼠体内的代谢特征,为中毒样品的采集提供科学依据。方法血清样品用乙腈+0.1%TFA二氯甲烷提取,残渣用流动相溶解;尿液样品则直接过0.22μm微孔滤膜;样品溶液经HSS T3色谱柱分离后用ESI-QTOF MS进行测定;选取SD健康大白鼠分别用4种鹅膏肽类毒素染毒,按需收集不同时间段的尿液和血液进行分析。结果血清和尿液样品的检出限分别为10 ng/ml和5 ng/ml,加标回收率分别为77.4%~95.6%和73.8%~103.8%,相对标准偏差在3.0%~18.0%和1.2%~25.4%。大鼠染毒尿液中均检出4种毒素,鹅膏毒肽的含量明显比鬼笔毒肽的含量高,大鼠染毒血清中仅14%检测到毒素的存在。结论检测方法适用于中毒事件生物样品中4种鹅膏肽类毒素的检测和确证分析,采集中毒8 h内的尿液对检出鹅膏毒肽的几率最大。     

深圳市售发酵食品中氨基甲酸乙酯污染状况的调查

目的了解深圳市售发酵食品中氨基甲酸乙酯(EC)的污染状况,对葡萄酒中EC进行危险性评估。方法试样中加入d5-EC氘代同位素内标,采用基质固相分散萃取(MSPD)和固相微萃取(SPME)进行样品前处理,经DB-WAX毛细管柱气相色谱分离,选择离子监测(SIM)的质谱扫描模式定量分析样品中EC。结果共检测了来自于深圳市场的发酵食品样品87份,EC的阳性检出率为51%,44份检出样品中EC的污染水平为11.2～156.8μg/kg,其中葡萄酒中EC的污染水平为11.2～65.1μg/kg,平均摄入量1.8ng/kg.bw/day,患癌症的MOE为167000;EC的较高摄入量(97.5百分位)为13.8ng/kg.bw/day,患癌症的MOE为21700。结论部分发酵食品和酒精饮料中均存在EC的污染,对我国食品中EC的暴露应给予关注。     

固相微萃取气质联用法测定酒精饮料中氨基甲酸乙酯

目的建立顶空固相微萃取（HS—SPME）结合GC／MS分析酒精饮料中有毒污染物氨基甲酸乙酯（EC）的检测方法。方法试样中加入氘代同位素内标,萃取头采用70μm CW/DVB,2gNaCl,样品溶液pH7．0,70℃下萃取30min后。在气相色谱质谱仪进样口解析10min,DB—WAX毛细管柱气相色谱分离,选择离子监测（SIM）的质谱扫描模式进行定量分析。结果方法的线性范围在10—1000μg／L,检测限（s／N≥3）为1μg/L,定量限为10μg／L;不同基底样品中高低添加浓度的加标回收率为88．6％-94．7％,相对标准偏差值（RSD）为1．9％-3．6％。结论方法可靠、便捷且不需萃取溶剂,可全自动分析酒精饮料中氨基甲酸乙酯的含量。