电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定工作场所空气中的铍

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定工作场所空气中铍的方法。方法:用浓硝酸把滤膜消化完全后用ICP-MS测定,观察测定中工作曲线的相关系数、检出限、精密度和回收率。结果:在一定浓度范围内,方法的标准曲线相关系数1.0000,检出限0.0096μg/L,精密度(RSD)1.7%,回收率99.0%～101%。结论:电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定车间空气中的铍,灵敏度高,重现性好,能快速准确的检测出工作场所中铍的含量,可作为检测工作场所空气中金属元素铍的一种快速有效的手段。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定酱油中铅

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定酱油中铅的方法。方法:酱油经适当稀释后直接进样测定,外标法绘制工作曲线、在线内标校准基体效应及信号漂移。结果:相对标准偏差<3.0%,加标回收率95.8%~104.3%,用该方法对CNAS能力验证酱油样品进行了测定,测定结果令人满意。结论:该方法样品前处理简单,方法准确、灵敏、快速,检出限低,精密度好。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尿中碘

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尿中碘元素的方法,并应用于日常检测工作。方法:随机选取一份尿样用1%HNO3进行1:20稀释,用该稀释液配制标准系列,用测定值绘制标准加入法曲线,利用工作站软件将标准加入法曲线转换为外标法标准曲线;样品经1:20稀释后在同样的条件下测定,在转换后的标准曲线上获得浓度值(仪器工作站软件自动给出)。结果:测定尿中碘元素的线性相关系数r=1.0000,相对标准偏差<3.0%,加标回收率94.2%~98.7%,最低检出浓度0.18μg/L,方法检出限3.6μg/L。结论:该方法样品前处理简单,检出限低,线性范围宽,准确度、重现性好,是一个简便、灵敏、准确的直接测量尿中碘的方法。     

石墨炉原子吸收光谱法测定全血中镉

目的：找出能消除基体干扰的基体改进剂，建立用SOLAAR989QZ石墨炉原子吸收光谱仪简便、快速、准确地测定全血中镉的方法。方法：选择几种基体改进剂组合，经石墨炉原子吸收光谱法测定找出吸光度最高的一组，调整基体改进剂中各成分的比例及仪器条件，找出最佳改进剂配方和最佳仪器条件。结果：含0．05％PdCl2，0．75％Mg（NO3）2，0．2％曲通X-100和0．5％HNO3的基体改进剂组合测定效果最好。方法的检出限为0．057μg／L，相对标准偏差2．3％～4．7％，回收率为102．7％～104．4％。结论：利用含0．05％PdCl2，0．75％Mg（NO3）2，0．2％曲通X-100和0．5％HNO3的基体改进剂直接测定血中镉能有效消除基体干扰，是一种简便、快速、准确的测定全血中镉的方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素残留量的不确定度评定

目的通过超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定动物源性食品中氯霉素的残留量,给出不确定度,建立动物源性食品中氯霉素残留量的不确定度评定方法。方法试样中氯霉素经水溶解,用乙酸乙酯提取后用UPLC-MS/MS测定,采用内标法定量。分析动物源性食品中氯霉素残留量的测定程序,绘制不确定度因果图,识别和分析不确定度来源,量化不确定度,计算合成不确定度。结果动物源性食品中氯霉素残留量为（6.036±0.616）μg/kg,k=2。本实验中不确定度的来源主要是标准溶液浓度、标准曲线拟合、待测样品的制备时、回收率和样品测定的重复性等。结论本实验中最大的不确定度来源于标准曲线的配制,容易偏高的回收率,不确定度分量因采用内标校正得到有效控制。     

2004～2007年东莞市食品化学污染物连续监测与危害分析

目的:对东莞市的食品进行化学污染物监测和危害分析.方法:2004年～2007年4年间在各监测点共采集主要食品684份,检测食品中铅、镉、锡等金属污染物;有机磷、氯等农药残留量18项;拟除虫菊酯类农药残留量8项;氨基甲酸酯类农药残留量7项;防腐剂中的山梨酸和苯甲酸及添加剂中的甜味剂2项和色素4项,将检测结果与国家相关标准对照.结果:共获得监测数据超过2万项次.食品中铅、镉、锡的合格率分别为96.7%、96.3%、100%.各类食品中重金属铅含量差别有统计学意义(P＜0.01);各类食品Cd含量差别有统计学意义(0.05＞P＞0.01);农药残留量的检出率和超标率分别为30.5%和12.0%.有机磷农药残留以叶类蔬菜最为严重(P＜0.005),瓜果类蔬菜拟除虫菊酯类农药残留较高.调味品、乳品、饮料、熟食和凉果类等食品添加剂合格率为87.7%,凉果中的甜味剂超标严重(63.6%).结论:食品中重金属铅污染比较普遍,海产品、猪内脏、食用菌的重金属镉污染较其它类食品高;叶类蔬菜中有机磷农药残留比较严重,瓜果类蔬菜拟除虫菊酯类农药残留较高;凉果类等食品中的甜味剂含量超标严重.     

混合基体改进剂测定尿镉

目的：找出能消除基体干扰的基体改进剂，建立用石墨炉原子吸收光谱仪简便、快速、准确地直接测定尿中镉的方法。方法：选择几种基体改进剂组合，经石墨炉原子吸收光谱法测定找出效果最好的一组，调整基体改进剂的不同成分，找出最佳改进剂。结果：含1．0％HNO3＋0．5％NH。H2PO4的混合基体改进剂测定效果最好。方法的检出限为0．033μg／L，相对标准偏差2、5％，回收率为96．9％～102％。结论：利用含1．0％HNO3＋0．5％NH4H2PO4的混合基体改进剂直接测定尿中镉能有效消除基体干扰，是一种简便、快速、准确的测定尿中镉的方法。     

混合基体改进剂测定血铅

目的：研究基体改进剂（PdCl2，Triton X-100，HNO，）对石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的影响，找出能稳定、灵敏、准确地测定血铅的基体改进剂。方法：改变基体改进剂的成分，观察测定中样品的反应情况、工作曲线的相关系数、检出限、准确度、回收率和标准物质的符合率。结果：基体改进剂各成分及其量的变化对测定影响很大，实验证明0．1％PdCl2，0．2％Triton X-100，0．5％HNO3的组合稀释血样进行测定效果最好。结论：0．1％PdCl2，0．2％Triton X-100，0．5％HNO3的混合基体改进剂能有效的提高石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的灵敏度和准确度，消除基体的干扰，重现性好，是一种理想的测定血铅的基体改进剂。用本方法测定某工厂工人的血铅，与该工厂工人的尿铅相比较，发现两者结果基本一致。