毛细管色谱法测定车间空气中1,3-二氯丙烯

[目的]建立作业场所空气中1,3-二氯丙烯的溶剂解吸气相色谱分析方法.[方法]空气中的1,3-二氯丙烯用活性碳管采集,用二硫化碳解吸液解吸后进样,经WAX毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.按照<工作场所空气中毒物检验方法的研究规范>的要求进行试验及现场模拟试验.[结果]1,3-二氯丙烯在0～1500μg/ml浓度范围内具有线性相关性;回归方程y=-228.8 106.4x,相关系数为0.9999,方法的检出限1μg/ml(进样1μl),相对标准偏差在1.8%～3.5%之间,总平均解吸效率为96.7%,样品在活性碳管中可稳定5d,生产作业场所空气中可能共存的氯乙烯、二氯乙烯在本方法条件下不干扰1,3-二氯丙烯的分析测定.[结论]此方法各项指标均达到<工作场所空气中毒物检验方法的研究规范>的要求,适用于作业场所空气中1,3-二氰丙烯的检测.     

车间空气中环氧丙烷的气相色谱测定法

环氧丙烷又称氧化丙烯,分子式C3H6O(epoxypropane),分子量58.080,比重0.859(10/4℃),沸点35℃,主要用于制备丙二醇和泡沫塑料,也是醋酸纤维素、硝酸纤维素和树脂的溶剂。现已确定环氧丙烷为致癌物质,因此测定环氧丙烷在卫生学上有重要意义。笔者参考有关文献,用直接进样-气相色谱法,经聚乙二醇6000柱分离后,用氢焰离子化检测器检测车间空气中的环氧丙烷,报道如下。     

牙膏中二甘醇检测方法的探讨

近几年来,随着市场经济的深入发展以及国际市场的不断深化,特别是自从我国加入WTO以来,与世界各国的贸易得到了迅猛的发展,但因为产品质量及标准的不同而引发的贸易纠纷也时有发生,近几年关于我国出口的牙膏中二甘醇含量问题引发的禁售就是一例,自从2007年巴拿马和多米尼加共和国查出中国出口的牙膏含有二甘醇开始,内地牙膏产品相继在美国、日本、新加坡、中国香港遭遇安全性质疑,     

高效液相色谱法测定银杏叶及相关产品中总黄酮醇苷含量

目的:为银杏叶及相关产品中总黄酮醇苷含量测定建立统一的方法。方法:取适量样品加甲醇-25%盐酸溶液(4∶1)混合液25 ml,加热回流30 min,放冷,转移至50 ml容量瓶中,并加甲醇至刻度,摇匀,过0.45μm的滤膜,滤液进高效液相色谱分析。结果:总黄酮醇苷的三种成分线性关系良好,槲皮素、山柰素最低检出限为0.3μg,异鼠李素最低检出限为0.4μg,总黄酮醇苷最低检出限为2.51μg。结论:该方法操作简单,结果准确可靠。     

药用包装材料溶剂残留检测

目的 在参照药典对有机溶剂残留检测的基础上,结合具体检测要求,改变检测条件对多种有机物残留进行检测.方法 采用程序升温检测药用包装材料中有机溶剂残留.结果 多种有机物残留得到有效分离各组分线性方程的相关系数在0.9992～0.9999之间,加标回收率在88～101%之间.结论 用程序升温检测药用包装材料中多种有机物溶剂残留,方法 快速,效率高,分离度好,是快速进行多种有机溶剂残留检测的方法.     

气相色谱法测定茶叶中六六六、DDT残留量

有机氯杀虫剂如六六六、ＤＤＴ ,易通过食物链在人体内蓄积 ,具有慢性和潜在性的毒作用〔1〕。为了解各地区人群体内的蓄积水平 ,必须测定各食品中六六六、ＤＤＴ的残留量。ＧＢ96 79 88中规定茶叶中六六六、ＤＤＴ的标准分别为 0 2ｍｇ/ｋｇ〔2〕;ＧＢ5 0 0 9 96中规定食品中六六六、ＤＤＴ的检测方法为气相色谱法〔3〕,此方法中未直接提到茶叶样品的提取步骤 ,实验中都参照蔬菜样品的提取方法即用丙酮溶解 ,石油醚提取。此方法操作繁琐 ,有机溶剂用量大 ,种类多。本文采用正已烷替代丙酮浸泡样品 1ｈ后过滤浓缩 ,经净化后进样 ,操作简单 …     

高效液相色谱法测定食品中糖精钠的不确定度分析

自从1993年国际标准化组织(ISO)联合了几家权威机构出版了《测量不确定度表述指南》[1]后,“不确定度”的概念越来越被重视。2000年《检测和校准实验室能力的通用要求》与以前相比在内容和技术要求方面强化了评定测量不确定度,《国家实验室认可准则》也对测量不确定度的分析提出了要求。我们根据国家技术监督局发布的“测量不确定度评定和表示”(JJF 1059-1999)[2],对食品中糖精钠的测定进行了不确定度评定,以探讨这类测定方法的不确定度的计算方法和步骤,在实际工作中体现其实用价值。1测量方法依据GB/T 5009.28-2003《食品中糖精钠的…     

毛细管气相色谱法检测氯乙烯单体的含量

目的：建立毛细管色谱柱测定氯乙烯单体的方法。方法：将氯乙烯标准溶于甲醇中，易于购买、运输、保存；优化色谱条件，提高检测灵敏度。结果：在0—50mg／kg范围内具有良好线性关系，符合比尔定律，相关系数r=0．9994，方法检出限为0．05mg／kg，样品加标回收率在96．0％～100．4％之间，相对标准偏差在1．4％-4．0％之间。结论：所建立的方法简便可行，灵敏度高，具有良好的准确性和重现性。     

气相色谱法测定工业污水中的甲醇

甲醇又名木精或木醇 ,主要是对血管有麻痹作用及导致神经变性作用 ,特别严重的是损害视神经。所以甲醇作为酒中的卫生指标必须测定 ,国家已有标准检验方法和标准值。但某些化工厂最终排放污水中甲醇的测定方法及标准值国内尚未见报道。本文采用气相色谱法直接测定工业污水中的甲醇 ,相对标准偏差均值 1.9% ,回收率均值 98.8% ,建议排放污水中甲醇含量低于 1.0ｇ/Ｌ。1　材料和方法1 1　仪器和试剂ＳＰ - 5 0 2气相色谱仪 ,由岛津版工作站计算结果甲醇标准溶液 :称取 1.0 0 0ｇ甲醇 ,置于 10 0ｍｌ容量瓶中 ,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相…     

3.0T磁共振扩散加权成像对老年前列腺癌与前列腺增生的鉴别诊断价值

目的 探究3.0T磁共振扩散加权成像在鉴别诊断老年前列腺癌与老年前列腺增生的应用价值。方法 回顾性分析2016年11月至2017年11月如皋市人民医院收治的136例老年前列腺癌及前列腺增生患者的临床资料，根据病理诊断结果将其中病理确诊的68例老年前列腺癌患者设为观察组，将68例老年前列腺增生患者设为对照组。所有患者均行3.0T磁共振扩散加权成像。比较两组患者表观扩散系数（ADC值）、弥散加权成像（DWI）信号强度及增强磁共振成像（DCE-MRI）参数。结果 观察组患者ADC值低于对照组，差异有统计学意义（P<0.05）；在扩散敏感因子（b）值=50 s/mm²及800 s/mm²时，观察组的DWI信号强度均低于对照组，差异有统计学意义（P<0.05）；观察组DCE-MRI参数（Kep、K trans及Ve）水平均高于对照组，差异有统计学意义（P<0.05）。结论 3.0T磁共振扩散加权成像能够通过ADC值、DWI信号强度及DCE-MRI参数为鉴别诊断老年前列腺癌与前列腺增生提供参考。