HPLC-DAD法分析栝楼桂枝汤血中移行成分

目的研究栝楼桂枝汤血中移行成分。方法采用HPLC-DAD全波长扫描法,色谱柱:Diamonsial C18（460×250 mm,5μm）;流动相:乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱;流速:0.8 m L/min;柱温:30℃;进样量:10μL。结果采用相对保留时间和DAD全波长扫描图相结合,推测大鼠灌胃给药栝楼桂枝汤后含药血清中有22个入血移行成分,并经标品比对鉴定其中16个化合物:没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷亚硫酸酯、芍药内酯苷、芍药苷、芹糖甘草苷、甘草苷、五没食子酰葡萄糖、芹糖异甘草苷、异甘草苷、芒柄花苷、甘草素、肉桂酸、苯甲酰芍药苷、异甘草素、甘草酸。结论本研究基于DAD全波长扫描法分析复方血中移行成分,为揭示栝楼桂枝汤在体内抗脑卒中后肢体痉挛与神经保护药效物质提供一定实验依据。     

HPLC法同时测定栝楼桂枝汤中6种成分的含量

目的建立栝楼桂枝汤中6种成分的含量测定方法。方法采用Diamosil C18色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水为流动相,以1.0 mL/min梯度洗脱,检测波长:230 nm。结果栝楼桂枝汤中芍药苷、甘草苷、甘草素、肉桂酸、桂皮醛和甘草酸6种成分在65 min内被完全分离;峰面积与其浓度呈良好的线性;加样回收率(n=6)为97.6%~99.0%(RSD=1.38%~1.95%)。结论采用高效液相色谱法同时测定复方中的6种代表性成分,此方法简单可靠,精密度好,可较好地用于栝楼桂枝汤的质量控制。     

响应面法优化车前子油的提取工艺及抗氧化活性研究

目的:优化超临界CO2萃取车前子油的最佳工艺条件,研究车前子油中脂肪酸的组成成分和含量以及其抗氧化活性.方法:在单因素实验基础上,利用响应面法,以萃取率为响应值,建立数学模型,获得最佳工艺;利用GC-MS分析车前子油中脂肪酸组成及含量,并采用自由基清除能力体系初步评价车前子油的抗氧化活性.结果:通过二次回归模型响应面分析得出最佳超临界CO2萃取车前子油最佳工艺条件是萃取温度70℃,萃取压力30 MPa,萃取时间120 min,CO2流速30 L·h-1,在此最佳工艺条件下车前子油萃取率为35.07％,理论值为35.91％,与理论值相对误差小于5％.经GC-MS分析得车前子油主要成分为亚麻酸、亚油酸、硬脂酸和棕榈酸,其中不饱和脂肪酸含量超过88％.抗氧化活性研究中,由DPPH+和ABTS+自由基清除实验得IC50分别为1.13,3.57g·L-1.结论:由响应面法优化得到的车前子的提取工艺方便可行,得到的车前子油具有较强的抗氧化活性,值得进一步开发应用.     

基于HILIC-MS/MS法的栝楼桂枝汤君药天花粉配伍研究

目的：建立亲水作用色谱串联质谱法(HILIC-MS/MS法)测定栝楼桂枝汤中γ-氨基丁酸和瓜氨酸含量的方法，并用于君药天花粉及其复方配伍研究。方法：天花粉与栝楼桂枝汤其它药按照不同配伍分为10组，采用HILIC-MS/MS法及正离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定，色谱柱为Waters ACQUITY UPLC@BEH Amide (2.1mm×100 mm,1.7μm)；流动相为(0.25%甲酸+2 mM甲酸铵)乙腈(B)-(0.25%甲酸+2 mM甲酸铵)水(A)；梯度洗脱(0～2 min,8%A→8%A;2～3 min,8%A→35%A;3～4 min,35%A→45%A)；流速：0.4mL·min-1；柱温：45℃。在所设定的条件下测定γ-氨基丁酸和瓜氨酸的含量，对栝楼桂枝汤不同配伍组的含量进行比较分析。结果：天花粉中的指标成分在4分钟内均完成色谱分离与检测，此外，栝楼桂枝汤中君药天花粉与复方其它药（白芍、桂枝、生姜、甘草）两两配伍后两者含量下降，但是与佐药大枣配伍后两者含量升高，即在大枣的配伍作用下，君药天花粉配伍前后对复方中γ-氨基丁酸和瓜氨酸的含量无显著性变化。结论：...     

RRLC-MS/MS法测定栝楼桂枝颗粒中γ-氨基丁酸和瓜氨酸含量

目的采用快速液相色谱-串联质谱法（RRLC-MS/MS）测定栝楼桂枝颗粒中γ-氨基丁酸和瓜氨酸含量。方法采用RRLC-MS/MS法,以极性AQ-C18柱为色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水（5∶95）为流动相。质谱采用电子喷雾离子源（ESI）进行离子化,正离子模式下采集,选择以多反应监测（MRM）对这2种氨基酸的母离子及子离子进行检测,三重四级杆质谱进行定量分析。结果γ-氨基丁酸与瓜氨酸在0.265 010.60μg/m L和0.019 69.800μg/m L范围内与峰面积呈良好线性关系,平均样品加样回收率分别为99.4%和102.4%,RSD%分别为2.24%和1.85%。结论 RRLC-MS/MS法测定栝楼桂枝颗粒中γ-氨基丁酸和瓜氨酸的含量,方法简便、准确、稳定,重复性好。     

3种提取莲子心总生物碱的方法比较

莲子心是睡莲科植物莲Nelumbo nuciferaGaertn.的成熟种子中的绿色胚芽,性味苦、寒,归心、肾经,具有清心安神、交通心肾、涩精止血的功效[1]。莲子心含生物碱类、挥发油类、甾醇类、黄酮类、棕榈油、叶绿素,主要成分为双苄基异喹啉类生物碱,含有莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱等[2-6]。     

GC-MS分析栝楼桂枝汤及其入脑的挥发性成分

探讨挥发性成分在复方中的作用,寻找栝楼桂枝汤治疗脑卒中后肢体痉挛的物质基础。采用水蒸气蒸馏提取栝楼桂枝汤及其组方药材天花粉、桂枝、生姜、白芍、大枣、甘草的挥发油,通过GC-MS对栝楼桂枝汤及其组方药材的挥发性成分进行鉴定及比较,同时分析灌胃给药复方后进入大鼠脑组织的挥发性成分。栝楼桂枝汤的挥发性成分主要依次来自桂枝、生姜、大枣、天花粉;入脑成分则主要来自天花粉的挥发性成分。与组方药材相比,经配伍后的栝楼桂枝汤的挥发性成分变化很大;灌胃给药复方后,入脑成分主要来自天花粉的挥发性成分,提示挥发性成分通过脑组织进而发挥治疗脑病作用,间接改善脑卒中后所引起的肢体痉挛等症状。