HPLC法测定大鼠肺组织中双(对-氟苄基)三硫醚及其降解产物的浓度

目的建立一种测定大鼠肺组织中双(对-氟苄基)三硫醚(BFTS)及其降解产物双(对-氟苄基)二硫醚(BFDS)的RP-HPLC分析方法.方法在0.2 g大鼠肺组织中加入正己烷-异丙醇(955,v/v)5.0 ml,11.50 μg/ml内标(苄基二硫醚)溶液20 μl,制成匀浆,离心后取上清液4.0 ml,真空抽干,残渣加流动相(乙腈∶水＝65∶35,v/v)150 μl复溶,离心后取上清液进行HPLC分析.HPLC分析条件为SB-C18柱,流动相为乙腈-水(65∶35,v/v);流速1.0 ml/min;柱温30℃;检测波长220 nm;进样量100 μl.结果BFTS和BFDS在0.04712～14.78 μg/g(r=0.999)及0.04831～23.96 μg/g(r=0.999) 范围内呈线性关系,定量限分别为0.04712 μg/g和0.04831 μg/g,回收率分别为95.71%～107.2%和90.00%～110.5%,精密度RSD均小于10%.该方法已成功地用于大鼠静脉注射12.5 mg/kg BFTS后,肺组织中BFTS及BFDS的含量测定.结论该法准确、灵敏、可靠,可用于BFTS及BFDS的组织分布研究.     

青霉素皮试剂与0.9%氯化钠溶液的配伍稳定性研究

目的 通过对青霉素皮试剂与0.9%氯化钠注射液的配伍稳定性研究,确认现有产品使用说明书的合理性。方法 取3批青霉素皮试剂,按现有药品使用说明书配制溶液,在不同的温度下存放,采用HPLC考察不同时间青霉素皮试液的有关物质、含量指标的变化情况。结果 青霉素皮试剂的有关物质在0.9%氯化钠注射液中随着时间的推移呈上升趋势：在25℃室温条件下存放,4 h后杂质总量接近1.0%;8 h后已经接近2.0%,明显超出企业内控标准（1.0%）。在2~8℃低温条件下,24 h后杂质总量仍<1.0%。结论 青霉素皮试剂与0.9%氯化钠注射液的配伍稳定性与存放的温度和时间条件相关性大。在实际临床应用中,建议配制好的药液在25℃左右室温条件下存放≤4 h;在2~8℃低温条件下可以存放24 h。建议企业及时修订青霉素皮试剂的使用说明书,在说明书的用法用量中注明存放条件和存放时间,以确保皮试的准确性和用药的安全性。