基于UPLC-Q-TOF-MSE的百合化学成分分析

目的利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS~E)技术对百合的化学成分进行定性分析。方法液相采用Acquity超高效液相色谱,Waters Acquity UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温35℃,进样量10μL;质谱采用Xevo G2-XS型四级杆飞行时间质谱仪,电喷雾离子源正、负离子模式下采集数据。通过分析一级质谱精确相对分子质量和二级质谱裂解信息,结合对照品与文献报道进行鉴定和推测。结果从百合中初步鉴定了33个化合物,23个酚酸类化合物,8个甾体皂苷类化合物,2个生物碱类化合物。其中(25R)-呋甾烷-5-烯-1β,3α,22α,26-四醇-3,26-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、(25R)-26-O-β-D-吡喃葡萄糖-5α-呋甾烷-3β,20α,26-三醇-3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、(25R)-螺甾烷-5-烯-3β,17α-二醇-3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-β-D-葡萄糖苷均首次在该植物中发现。结论UPLC-Q-TOF/MS~E技术能全面、快速地对百合化学成分进行分析,为其药效物质基础和质量控制的进一步阐明奠定了良好的基础。     

高效液相色谱指纹图谱及一测多评法评价黑参的质量

目的基于高效液相色谱（HPLC）指纹图谱以及一测多评法（QAMS）建立黑参的质量评价方法。方法 采用Waters System C18 色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈（A）-纯水（B）为流动相,梯度洗脱;检测波长 为210 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温30 ℃;进样量10 μL; 采用HPLC 指纹图谱结合一测多评法,测 定11 批黑参样品中9 种人参皂苷的含量。结果指纹图谱确定了12 个共有峰,相似度均在0.900 以上,聚类 分析以及主成分分析可将11 批黑参样品大致分为3 类,一测多评法与外标法含量测定并无明显差异。结论 该方法具有良好的经济适用性以及准确性,可为黑参的质量控制提供新的方法和思路。