LC—MS法测定人血浆中克林霉素浓度及药代动力学研究

目的 :建立人血浆中克林霉素浓度的高效液相色谱 -质谱法 ,测定志愿者口服盐酸克林霉素胶囊后的血药浓度 ,并对供试制剂和参比制剂的生物等效性进行评价。方法 :血浆中加入内标西沙必利后碱化 ,以乙酸乙酯提取 ,进行高效液相色谱 -质谱法检测。色谱柱为 Kromasil ODS1 5 0× 4 .6 mm,5 μm,流动相为甲醇 -1 %冰醋酸 ( 5 7∶ 4 3) ,流速 0 .8ml/min,质谱检测采用选择性离子检测方法。 2 0名健康志愿者随机分成两组 ,分别服用供试胶囊和参比胶囊 ,临床实验方案采用双交叉实验设计法。结果 :克林霉素的线性范围为 0 .0 0 5～ 1 5 μg/ml,最低检测浓度为 1 ng/ml,本测定方法的提取回收率在 1 0 0 .5 %～ 1 0 5 .2 % ,用本法测定了 2 0名志愿者随机交叉口服单剂量 6 0 0 mg后血浆中药物的浓度经时变化过程 ,并对其药动学参数进行估算。测得的 2种胶囊的主要药代动力学参数无显著性差异。结论 :该法简便 ,准确 ,灵敏度高     

离子对—超临界流体色谱在药物分析中的应用

针对超临界流体色谱分离强极性和离子型化合物时活脱时间长及色谱峰拖尾状况,发展了离子对－超临界流体色谱,该项技术是超临界流体色谱的一个有效补充手段,扩展了其分析对象的范围。本文就离子对－超临界流体色谱的装置、原理及其在药物分析方面的应用进行综述。     

HPLC法测定人血浆中丙硫氧嘧啶及药代动力学研究

目的建立人血浆中丙硫氧嘧啶的高效液相色谱测定法,以测定志愿者口服丙硫氧嘧啶片剂后的血药浓度,并对供试制剂和参比制剂的生物等效性进行评价.方法血浆中加入内标磺胺二甲嘧啶后酸化,以乙酸乙酯提取,进行高效液相色谱法检测.色谱柱为KromasilODS150×4.6mm,5μm,流动相为乙腈-水-冰醋酸(15∶85∶1),流速1ml/min,检测波长275nm.20名健康志愿者随机分成两组,分别服用供试片和参比片,临床实验方案采用双交叉实验设计法.结果本测定方法的提取回收率在97.1%～102.1%,用本法测定了20名志愿者随机交叉口服单剂量100mg丙硫氧嘧啶后血浆中药物的浓度经时变化过程,并对其药动学参数进行估算.结论该法简便、准确,测得的2种片剂的主要药代动力学参数无显著性差异.     

氯雷他定片的人体相对生物利用度

目的研究氯雷他定片在健康人体内的相对生物利用度.方法18名健康男性志愿者按随机交叉试验设计口服单剂量受试制剂和参比制剂40mg,用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法测定血药浓度,NDSr程序作统计学处理.结果受试制剂和参比制剂在血浆中的cmax分别为(51.05±23.16),(47.55±20.22)μg·L-1;tmax分别为(1.35±0.35),(1.44±0.53)h;T1/2分别为(13.16±5.20),(13.25±4.08)h;AUC0→36h分别为(135.27±62.82),(130.59±55.58)μg·h·L-1.主要药动学参数AUC0→36h,tmax,cmax经方差分析均无显著性差异.以AUC0→36h计算,受试制剂的相对生物利用度为(103.5±24.7)%.结论2种制剂具有生物等效性.     

盐酸二甲双胍血药浓度的HPLC-UV测定

〔目的〕建立了一种直接测定人血浆中盐酸二甲双胍浓度的高效液相色谱-紫外检测法。〔方法〕血浆中加入内标吗啉双胍后用体积分数为60%的高氯酸(HClO4)沉淀去蛋白,进行高效液相色谱-紫外检测。采用ShimadzuODS柱(4.6mmID*150mmL),流动相为甲醇-0.01mol/LNaH2PO4(内含1mmol/L离子对试剂十二烷基硫酸钠)(40:60),流速1.0ml/min,检测波长为232nm。〔结果〕血浆中盐酸二甲双胍的最低检出量为20μg/ml,线性范围为0.02￣10μg/ml,日内和日间精密度均低于9%,平均回收率为102.04%。〔结论〕该方法简便,专属性强。