柱前衍生-高效毛细管电泳法测定刺糖多糖中单糖的组成

目的:分析测定刺糖多糖中单糖的组成。方法:将刺糖多糖水解成单糖,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化,采用高效毛细管电泳法在245 nm紫外检测分离测定各单糖。结果:刺糖多糖中阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸的摩尔比为2.80∶38.61∶5.28∶3.76∶1.91∶3.82∶2.45,且刺糖多糖中葡萄糖的含量为35.65%。结论:本法测定刺糖多糖的单糖组分操作简便,灵敏度高,结果准确可靠,可用于刺糖多糖单糖组成测定和质量控制。     

关于实验教学改革的几点思考

实验是现代科学技术赖以发展的重要实践环节,是培养科学技术后备力量的重要途径.高等学校中的实验课程是以教学形式,按照教学规律组织起来的,它在培养学生“发现问题、分析问题、解决问题”方面起着开阔思想、激发探索和创新精神的重要作用.理论联系实际的实验教学是最适宜全面培养学生“博学、明思、务实、成人”的教学途径之一.     

维药刺糖挥发油的GC-MS分析

目的:用气相色谱-质谱法对维药刺糖挥发油进行成分分析。方法:采用水蒸气蒸馏法提取刺糖挥发油,用GC毛细管柱进行分析,归一化法测定其相对含量,并用GC-MS法鉴定化学成分。结果:从挥发油中共鉴定出62个化合物,占挥发油总量的93.94%。主要组成为:2,3-二甲基丁烷、甲基环戊烷、5-乙酰基二氢-2(3H)-呋喃酮、3-己酮、2-乙基-1-十二烯、庚烷等成分。结论:分析结果可为刺糖的质量控制提供依据。     

刺糖多糖免疫活性的初步研究

目的研究刺糖多糖对免疫抑制小鼠的免疫调节作用。方法采用水提醇沉法得刺糖多糖。建立免疫抑制小鼠动物模型,小鼠灌胃刺糖多糖,利用碳粒廓清实验测定非特异性免疫功能;血清溶血素实验反映抗体生成水平;测定血清中细胞因子的生成水平来评价刺糖多糖的免疫活性。结果刺糖多糖可以增强免疫抑制小鼠的碳粒廓清能力和血清溶血素水平,能够提升由环磷酰胺造成的免疫抑制小鼠血清中IL-2、IL-10的含量。结论刺糖多糖对免疫抑制小鼠免疫功能有促进作用。     

分析化学实验教学的设想与效果

长期以来，我国高等药学教育的课程体系基本上是沿用50年代的体系，即以专业和专门化需要为逻辑的专门化课、专业课、专业基础课、基础课等倒推式的窄、专、深的课程体系。这一课程体系以培养各种“专门家”为目标，将学生培养成具备某种知识的专门人才。实验教学课程体系以各理论课程为主线设置，各自形成细而全的小系统，内容重复多,教学效率低。实验教学内容以验证式实验为主，学生进行教材以外的实验训练不够，甚至没有，这种以“标准方法”的模式、按部就班进行的实验教学，难以激发学生对化学的学习兴趣，更难激活学生的创新思维。分析化学是一门实验性很强的课程，分析化学实验是分析化学课程的重要组成部分。通过近年来对毕业生的调研发现，用人单位反应比较突出的问题是学生的动手能力及实验技能较差。为了适应学科综合发展和学科交叉渗透对人才思维方式综合化、多样化培养的要求，我们修订了教学大纲，重新编写了实验教科书，改进了教学方法，改善了教学手段，在分析化学实验教学中取得了一定的效果。     

柱前衍生HPLC法分析榅桲多糖中单糖组成及PTP1B抑制活性

目的 建立柱前衍生反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定榅桲多糖中单糖的组成及摩尔比,检测榅桲多糖的蛋白酪氨酸磷酸酯酶1B(PTP1B)抑制活性。方法 采用水提醇沉法提取榅桲多糖,并用PTP1B体外模型进行抑制活性测定。榅桲多糖样品经三氟醋酸(TFA)(2 mo1·L-1)和硫酸(2 mo1·L-1)的混合溶液降解为单糖后,经1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化,利用RP-HPLC法,检测单糖的PMP衍生物。结果 榅桲多糖中含有甘露糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖等单糖,摩尔比为0.10 ∶ 0.72 ∶ 1.12 ∶ 4.23 ∶ 4.73。榅桲多糖具有良好的PTP1B抑制活性,其IC50为 2.068 μg·mL-1,初步推测榅桲多糖具有抗Ⅱ型糖尿病的潜力。结论 该方法具有简便、快速、重现性好的特点,可用于榅桲多糖的单糖组成分析及质量控制。     

刺糖多糖的分离纯化与结构分析

 目的 分离纯化刺糖多糖,并对刺糖多糖的结构进行分析。方法 采用水提醇沉法提取刺糖多糖,联合使用大孔吸附树脂、纤维素和葡聚糖凝胶柱色谱对刺糖多糖进行分离纯化,采用凝胶过滤法测定其纯度和相对分子质量,气相色谱法分析其单糖组成,再通过部分酸水解、高碘酸氧化、Smith降解和核磁共振分析其结构。结果 经分离纯化得到多糖组分AP1-1;纯度测定表明其为均一多糖,相对分子质量约为99.7×10³;其单糖组成为甘露糖、葡萄糖和半乳糖,物质的量比为1.10∶2.19 ∶4.32;主链由→4)-β-D-GalpA-(1→,→4)-β-D-Galp-(1→和→4,6)-α-D-Glcp-(1→组成,支链由→6)-α-D-Glcp和2- OCH³-α-D-Man组成。结论 多糖AP1-1是一个有分枝的杂多糖。     

刺糖中多糖的提取工艺研究

目的 探讨刺糖中多糖的最佳回流提取工艺.方法 采用正交设计法,以提取温度、提取时间、料液比、醇沉浓度为主要因素优选提取条件,并以苯酚.硫酸法测定刺糖中多糖为考察指标.结果 C因素(料液比)具有统计学意义,其它因素影响不显著.结论 结论:刺糖中多糖的最佳提取工艺为A1B1C3D1,即在70℃下,用9倍的水量回流提取1.5h.醇沉浓度为舳%,多糖为39.57%.     

刺糖多糖的分离纯化与基础结构分析

目的分离纯化刺糖多糖,并对刺糖多糖的结构进行基础性分析。方法采用水提醇沉法提取刺糖多糖,联合使用大孔吸附树脂、纤维素和葡聚糖凝胶柱色谱对刺糖多糖进行分离纯化,采用凝胶过滤法测定其纯度和相对分子量,气相色谱法分析其单糖组成,对含量较高的刺糖多糖组分进行部分酸水解、高碘酸氧化和Smith降解分析。结果经分离纯化得到11个精制多糖组分,相对分子量为2～10kDa,单糖组成多为鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖。AP1-3的主链单糖残基为鼠李糖、甘露糖和半乳糖,末端残基和分支单糖残基为葡萄糖;AP2-3的主链单糖残基为鼠李糖、阿拉伯糖、葡萄糖和半乳糖,末端残基和分支单糖残基为鼠李糖、阿拉伯糖和甘露糖。结论采取的分离纯化方法切实可行。经结构分析可知刺糖多糖各组分多为有分枝的杂多糖。