气相色谱法测定黄芪皂苷中间体的有机溶剂残留量

目的:控制黄芪皂苷中间体的有机溶剂残留量.方法:建立气相色谱法(GC法),对黄芪皂苷中间体中的乙醚、丙酮、正丁醇等有机溶剂残留量进行限度测定.色谱柱为聚乙二醇二万(PEG-20M)毛细管柱(30 mm×0.53 mm,1.0 μm);程序升温,40℃(3 min)10℃/min120℃(4 min);FID检测器.顶空不分流进样,顶空瓶加热温度为90℃.结果:乙醚在24.8～4 599.2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.998 7;丙酮在20.4～4 459.6μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9.正丁醇在27.5～4 995.6μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5.最低检测限乙醚为0.096μg,丙酮为1.02μg,正丁醇为1.24鹏.结论:GC法操作简单,结果可靠,可作为黄芪皂苷中间体的有机残留量检测方法.     

双黄连口服液中黄芩甙含量测定方法比较

双黄连口服液中黄芩甙含量测定方法比较李及鲁静１（成都市药品检验所６１００００；１中国药品生物制品检定所）双黄连口服液为临床常用的治疗呼吸道疾病的中成药，具有辛凉解表、清热解毒作用。目前已有多家药厂生产，质量标准收载于卫生部部颁标准〔１〕，其含量测定项...     

高效液相色谱法测定乌梅丸盐酸小檗碱含量

目的建立乌梅丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱：Akasil C18（4.6 mm×200 mm，5 μm）柱；流动相：0.05 mol•L 1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）－乙腈（75：25）；流速为1.0 mL•min 1；检测波长265 nm；柱温：40 ℃。结果盐酸小檗碱进样量在1.522×10－3～0.951 2 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系；回归方程：Y=3.894 2×104X－18 306.5；相关系数：r＝0.999 9；盐酸小檗碱检测限：0.380 5×10-3 μg；定量限：1.521 92×10-3 μg；平均加样回收率98.51%，RSD＝1.93%(n＝9)。结论该法可以用于测定乌梅丸中盐酸小檗碱的含量。     

两种喹诺酮类注射液对鲎试验的干扰

氧氟沙星 (Ｏｆｌｏｘａｃｉｎ)注射液和环丙沙星 (Ｃｉｐｒｏｆｌｏｘａｃｉｎ)注射液是第三代喹诺酮类抗菌药物 ,具有良好的抗菌作用。近年来在临床上得到了广泛应用。这两种注射液的热原检查一般采用家兔法 ,迄今未见采用细菌内毒素检查法的报道。本文就这两种注射液对细菌内毒素检查的干扰作用进行了实验研究。1　实验器材与药物内毒素工作标准品 (卫生部上海生物制品研究所 ,批号 :930 10 1) ;无热原水 (湛江中美生物有限公司 ,批号 :96 0 415 ) ;无热原安瓿 (湛江中美生物有限公司 ,批号 :96 0 72 6 ) ;鲎试剂 (湛江中美生物有限公司 …     

中药白及的质量标准研究

目的对中药白及进行鉴别及含量测定研究.方法采用<中国药典>2000年版一部(附录VI B)薄层色谱法;HPLC法测定含量,样品用甲醇提取后再经酸水解提取,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),色谱柱为Shim-pack vp-ODS柱,检测波长为254nm.结果及结论为白及质量标准的制订提供了依据.     

HPLC法测定凉山杜鹃中槲皮素的含量

目的：应用ＨＰＬＣ法对凉山杜鹃中槲皮素的含量进行测定。方法：选用Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ分析柱（１５０ｍｍ×６．０ｍｍ,５μｍ）甲醇－０．５％磷酸（５０．５０）为流动相,检测波长为３７０ｍｍ,流速１．０ｍＬ／ｍｉｎ结果：线性范围：０．０８～０．４μｇ（ｒ＝０．９９９９）平均回收率９６．４８％,ＲＳＤ为１．５％,结论：本法简便,灵敏,准确,重现性好。     

五子衍宗丸中五味子醇甲的含量测定

目的建立五子衍宗丸中五味子醇甲含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为钻石ODS柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(64∶36),流速为1.0mL/min,检测波长为250nm,柱温为室温。结果五味子醇甲进样量线性范围是0.1076～1.614μg,r=0.9999,方法平均加样回收率为98.03%,RSD=1.04%(n=9)。结论该方法可用于测定五子衍宗丸中五味子醇甲的含量。