峨眉雪胆的化学成分研究

从峨眉雪胆Hemsleyaemiensis块根中分得7个化合物。经理化性质和光谱分析分别鉴定为齐墩果酸－3－O－a－L－吡喃阿拉伯糖（1→3）－β－D－吡喃葡萄糖醛酸甙（Ⅰ）、竹节参甙Ⅳα（Ⅰ）、雪胆皂甙Ma1（Ⅲ）、雪胆皂甙G1（Ⅳ）、雪胆皂式H1（Ⅴ）、雪胆甲素（Ⅵ）和雪胆乙素（Ⅶ）。这些化合物均系首次从该植物中分得，其中化合物Ⅰ为首次从雪胆属植物中分得。     

薄层色谱法测定阿德福韦酯有关物质

目的：建立阿德福韦酯有关物质薄层色谱检查法。方法：反相薄层色谱法，甲醇-水(3：1)为展开剂，在紫外光254nm下检视。结果：经方法学验证本法能有效分离并检测阿德福韦酯中的有关物质。最小检测限为0．1μg。结论：反相薄层色谱法避免了阿德福韦酯在硅胶薄层色谱法中发生分解的现象，且分离效果好，检测灵敏度高。     

制备高效液相色谱法精制氢化可的松琥珀酸

目的:研究氢化可的松琥珀酸的制备高效液相色谱精制方法。方法:采用制备高效液相色谱法,色谱柱为 Prep Pak Car-tridge C_(18)(25 mm×100 mm,6μm),以甲醇-水(以三氟醋酸调 pH 3.2)(44:55)为流动相,流速为15 mL·min~(-1),检测波长为242 nm。采用 NMR、MS、IR 光谱法确证化学结构,HPLC 法分析纯度。结果:精制获得氢化可的松琥珀酸的 HPLC 纯度为99.5%。结论:本方法操作简捷,分离效果好,适用于氢化可的松琥珀酸的适量精制以及氢化可的松琥珀酸及其钠盐化学对照品的质量研究。     

薄层色谱法快速筛查降血糖中成药及保健食品中添加磺酰脲类化学降糖药

目的:建立快速筛查中成药及保健食品中添加磺酰脲类化学降糖药的薄层色谱方法。方法:采用硅胶 GF_(254)薄层板,三氯甲烷-环己烷-乙醇-冰醋酸(8∶12∶1∶1)为展开剂,碘化铋钾试液为显色剂测定。结果:5种磺酰脲类化学降糖药格列喹酮、格列齐特、格列美脲、格列本脲和格列吡嗪呈橙红色斑点,在中成药中的最低检出限分别为每1g 中成药中含0.2,0.3,0.2,0.1,0.2 mg。对16种18个批次的市售降糖中成药及保健食品进行筛查,检出有3种4个批次的降糖中成药及保健食品中分别添加有格列本脲和格列吡嗪。结论:本方法经济、快速简便、灵敏、准确有效。可用于药品检测车上有关中药、保健食品添加化学降糖药的快速筛查。     

小花雪胆皂甙类成分的研究

从小花雪胆Hemsleyagracilflora的果实中分得5个皂甙成分和1个皂甙元，经理化性质和光谱分析分别鉴定为竹节参甙IVa、竹节参甙Ⅴ、雪胆皂甙Ma1、雪胆皂甙Ma3、齐墩果酸－28－O－β－D－葡萄糖酯甙和齐墩果酸，这些化合物均系首次从该植物的果实中分得。     

酒石酸美托洛尔片假药的鉴别

目的:鉴别酒石酸美托洛尔片中的掺假成分。方法:采用HPLC-MS/MS和HPLC-DAD方法对样品中的掺假成分进行分析检测。结果:样品中的掺假成分鉴定为氯霉素,抽样的2批标示为酒石酸美托洛尔片样品中,未含酒石酸美托洛尔而含有氯霉素。结论:由于氯霉素的紫外光谱图和化学反应现象与酒石酸美托洛尔相似,故极少数据采用氯霉素冒充酒石酸美托洛尔生产假药。     

丹参二萜醌组分及其固体分散体微丸中主要成分在大鼠体内的药动学研究

目的 建立大鼠血浆中丹参二萜醌组分中4个主要成分二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮及丹参酮ⅡA的UPLC-MS/MS测定方法,用于丹参二萜醌组分及其固体分散体微丸的药动学研究.方法 SD大鼠分别ig给予丹参二萜醌组分固体分散体微丸及其原料药后,于不同时间点采集血浆样本,UPLC-MS/MS(以多反应离子监测方式)进行正离子检测,测定二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮及丹参酮ⅡA血药浓度,DAS 2.1.1软件计算丹参二萜醌组分固体分散体微丸及其原料药在大鼠体内的主要药动学参数.结果 血浆中丹参二萜醌组分中4个主要成分日内、日间精密度(RSD)均小于14.6％,提取回收率均大于74.49％.药动学研究结果表明,与ig丹参二萜醌组分原料药相比,ig给予其固体分散体微丸后,丹参二萜醌组分中4个主要成分的Cmax和AUC0～∞均不同程度地提高(P＜0.05).结论 本方法专属性强、灵敏度高,适用于丹参二萜醌组分及其固体分散体微丸中多成分的药动学研究;固体分散体微丸技术通过增加丹参二萜醌组分的溶解性,促进其在体内的吸收,各主要成分的相对生物利用度为原料药的138％～204％.     

药效学筛选表征丹参二萜醌组分整体性质的代表性成分的研究

目的: 筛选药理作用与丹参二萜醌组分整体药理作用无显著性差异的主成分的组合,从而确定能够表征丹参二萜醌组分整体性质的代表性成分的配伍形式. 方法: 根据体外药效实验结果,结合腹腔注射盐酸异丙肾上腺素(ISO)诱导的大鼠急性心肌缺血模型,从心电图(J点的变化)、酶学指标(SOD,MDA,CK,LDH)以及病理学(心肌组织形态学变化)3个方面比较丹参二萜醌组分、主成分A组合以及主成分B组合的药理作用,从中筛选出能够代表丹参二萜醌组分整体性质的配伍形式. 结果: 丹参二萜醌高剂量组和主成分B高剂量组在各方面的药理作用相似,均无显著性差异. 结论: 丹参二萜醌组分高剂量组和主成分B高剂量组对ISO诱导的心肌缺血具有一定的治疗作用,且疗效相当,因此,初步认为主成分B组中4个成分能够作为丹参二萜醌组分的代表性成分.     

矿物药炉甘石14种元素含量测定

<正> 炉甘石自古以来就是常用的眼疾要药,功用:明目退翳、收湿除烂、目赤肿痛,眼绿赤烂等。临床多以火煅水飞入药、炉甘石经高温处理后其成份ZnO,并含有人体必需的宏量和微量元素,也含有pb、Cd、As等有毒元素,此矿物原矿物以菱锌矿或