测定土壤中硒的前处理方法比较

目的探讨并优化原子荧光测定土壤中硒的前处理方法。方法分别用微波消解法和湿法消解法处理样品后,用原子荧光测定土壤中的硒。结果微波消解法测定硒的回收率为92.4%～98.2%,精密度(RSD)为0.86%;湿法消解法测定硒的回收率为81.8%～93.0%,精密度(RSD)为2.12%。结论用改进后的微波消解法处理样品更适合于土壤中硒的测定。     

反相HPLC法同时测定饮料中的两种人造甜味剂

应用反相HPLC法，探讨了同一色谱条件下，食品中安赛蜜，糖精钠、咖啡因及苯甲酸的分离条件，并在此基础上建立了饮料中人造甜味剂安赛蜜、糖精钠的测定方法，取得了满意的结果。在反相C_(18)柱上，使用甲醇-冰乙酸-水（20+3.5+76.5）为流动相，可使安赛蜜、糖精钠、咖啡因，苯甲酸快速而良好地分离，254nm波长下检测，安赛蜜的线性范围为0.002～1.00g／L，最小检测量为0.04μg；糖精钠的线性范围为0.005～1.00g／L，最小检测量为0.08μg，在饮料分析中，外标单点校正法测得数据再用标准添加法处理进而求出的回收率分别为安赛蜜97.6％（n=5,CV=0.74%)、103.5%（n=5，CV=1.l%）、95.l%（n=5，CV=0.73%）；糖精钠97.9%（n=5，CV=0.66％）、99.9%（n=5，CV=0.73%)、102.1％（n=5，CV=0.18%）。本方法分析步骤简便，且检测波长适用于国产单波长检测器。     

反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定人工牛黄中多组分含量

目的:建立人工牛黄中多组分色谱分离条件,并对除无机盐外各成分同时测定进行方法学考察。方法:用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法,蒸发光散射检测器参数:漂移管温度105℃,雾化气体(N2)流速:2.05SLPM。结果:在选定色谱条件下,胆固醇、各种胆汁酸及无机盐在室温下可达很好分离,胆酸与猪去氧胆酸的非衍生分离尚属首次。除无机盐外,各物质色谱峰面积与浓度呈良好线性关系(r>0.998)。3个浓度水平的回收率测定值为98.3%～102.4%。进样20μL组分最低检出量为0.05～0.160μg。结论:蒸发光散射检测器与高效液相色谱法联用,可使不含生色团物质的…     

旱生卷柏化学成分的研究(Ⅰ)

目的 研究早生卷柏的化学成分。方法 早生卷柏的乙醇提取物，经水混悬后的不溶物的醋酸乙酯提取部位，用硅胶枝色谱、薄层色谱制备以及Sephadex LH—20枝色谱分离纯化，得到4种化学成分。结果 经理化测试和光谱分析确定了化学结构，分别是：大黄素、银杏双黄酮、扁柏双黄酮、穗花杉双黄酮。结论 这些化合物均为首次从该植物中分得，大黄素系首次从卷柏科中分离得到。     

氟罗沙星原料药中的杂质检查

目的　采用反相高效液相色谱法进行氟罗沙星原料药的杂质限量检查。方法　以乙腈-三乙胺及磷酸混合液 (15∶85)为流动相 ,Phenomenex C₈柱 (2.50mm×4.6mm ,5 μm)为固定相 ,流速为1.0ml·min^-1,检测波长为 286nm。结果　通过自身对照法用面积归一化法计算的氟罗沙星原料药中杂质含量均未超过 1%。结论　方法简单、灵敏度高 ,可用于氟罗沙星原料药的杂质含量测定。     

国产罗格列酮胶囊在健康人体的相对生物利用度

目的研究健康受试者口服罗格列酮胶囊的药代动力学。方法20名健康受试者随机服用罗格列酮受试和参比制剂各4mg,用HPLC-MS法测定血浆中罗格列酮的浓度。结果经3P97程序处理,主要药代动力学参数如下。罗格列酮胶囊剂:t1/2为(5.18±0.84)h,AUC0-24h为(2.13±0.21)μg·h·mL-1,Cmax为(305.31±38.21)ng·mL-1,tmax为(1.1±0.4)h;罗格列酮片剂:t1/2为(5.10±0.64)h,AUC0-24h为(2.20±0.20)μg·h·mL-1,Cmax为(318.84±38.38)ng·mL-1,tmax为(1.2±0.3)h。罗格列酮受试和参比制剂的相对生物利用度为(97.6±12.7)%。结论2制剂具有生物等效性。     

类风湿性关节炎治疗最新进展

对近年来国内对类风湿性关节炎(RA)的临床治疗进行了综述．包括：药物治疗、物理治疗、外科和其他疗法，尤其是在药物开发、作用机理、研究进展方面作了更为详尽的归纳阐述。指出：生物制剂作为新兴的RA治疗药物，具有药理靶点选择性高和毒副作用较小的优点．预期将有广泛的应用前景。     

干扰素α联合胸腺肽α1治疗HBeAg阴性的慢性乙型肝炎的临床观察

干扰素α治疗慢性乙型肝炎国内外已普遍应用于临床,并取得了肯定的疗效,胸腺肽α1具有免疫调节功能,我们采用两者联合的方法治疗HBeAg阴性的慢性乙型肝炎患者,观察其疗效。现报道如下。一、对象与方法1.研究对象:2005年在我院门诊就诊的慢性乙型肝炎患者60例,均符合2000年病毒性肝炎防治方案的临床分类和诊断标准[1]。病例符合以下条件:病原学检测HBsAg阳性、HBeAg阴性、抗HBc阳性、HBV-DNA≥1.0×103拷贝/ml,丙氨酸氨基转移酶(ALT)反复异常1年以上;无黄疸;无其他肝炎病毒及人类免疫缺陷病毒重叠感染;不伴失代偿性肝硬化;无明显心、…     

旱生卷柏化学成分研究(Ⅲ)

卷柏科植物旱生卷柏Selaginella stauntoniana Spring为多年生草本,分布于华北、西北等地,民间药用全草,具有活血散瘀、凉血止血的功效[1]。本实验从旱生卷柏醇提取物低极性部位中首次分离得到5种成分,经理化、TLC和光谱分析确定结构为:豆甾-4-烯-3,6-二酮()、β-谷甾醇()、5α,8β-环二氧麦角甾-6,22二烯-3β醇()、大黄酸()、芦荟大黄素(),其中化合物、、、为卷柏科乃至蕨类植物中首次分离得到。1材料与仪器旱生卷柏由中国药品生物制品检定所张继副主任药师等采于河北省雾灵山大沟村,并鉴定学名;薄层色谱硅胶G和柱色谱硅胶(青岛海洋化工…