HPLC法同时测定扑麻滴鼻液中2成分的含量

目的:建立同时测定扑麻滴鼻液中盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏含量的HPLC方法。方法:采用:PurospherSTAR RP18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(p H 3.0±0.1)-乙腈(82∶18)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,在210nm波长处同时检测盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏,柱温35℃,进样量20μl。结果:盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏分别在19.81~118.85μg·ml-1和6.21~37.25μg·ml-1浓度范围内线性关系良好,r分别为0.999 6和0.999 8。平均回收率分别为100.39%(RSD=0.69%,n=9)和100.11%(RSD=0.60%,n=9)。结论:该方法快速简便、重复性、准确性好,可用于该制剂中盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏的含量测定。     

维生素B12注射液抽验质量评价与分析

目的：评价维生素B12注射液的质量情况。方法：按照国家评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法,结合探索性研究,对来自28个厂家的183批次样品进行检验,统计分析检验结果,并对其质量现状进行评价。结果：法定检验显示维生素B12注射液合格率100.0％;探索性研究显示部分产品有关物质含量偏高,并有一批次产品含量测定不合格;拟定了细菌内毒素限量;建立拉曼光谱定性分析模型,可对液体注射剂进行无损、快速鉴别。结论：按执行标准检验,合格率较好,但存在与规定有关物质检测及细菌内毒素限度等问题。建议改进现行质量标准,进一步加强对维生素B12注射液的监管。     

膝关节损伤的MRI诊断及临床应用探讨(附35例分析)

目的探讨膝关节损伤的MRI特点、病理基础及临床意义。方法分析35例膝关节损伤的MRI资料。结果半月板损伤23例,MRI表现为黑色的半月板内出现结节状、线状、放射状裂隙样异常高信号、延伸达或未及关节软骨面两种。前交叉及后交叉韧带损伤9例,MRI表现为在条索状黑色韧带影中出现短T1长T2异常高信号,韧带变形,呈波浪状或不连续,胫骨移位。内侧、外侧副韧带损伤5例,表现为信号增高、形态增粗、边缘模糊。隐匿性骨折4例,表现为干骺端边界模糊的片状T1低信号影,T2信号多样。结论MRI对膝关节半月板、韧带损伤及隐匿性骨折的诊断有重要的临床意义,可对治疗方案的选择提供详尽而可靠的依据。     

TLC法鉴别复方鱼肝油滴鼻液中薄荷脑成分

目的建立一种鉴别复方鱼肝油滴鼻液中薄荷脑成分的方法。方法采用乙醇提取供试品溶液中的薄荷脑,以甲苯-乙酸乙酯（19∶1）为展开剂,香草醛硫酸试液-乙醇（1∶4）的混合溶液为显色剂,TLC法鉴别薄荷脑。结果 3批次样品均可鉴别出薄荷脑。结论该方法操作简单方便,结果快速准确。     

多潘立酮片评价性抽验结果及分析

目的：评价多潘立酮片的产品质量。方法按国家评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法结合探索性研究对11个厂家的239批样品进行检验,分析检验结果,并评价多潘立酮片的质量现状。结果多潘立酮片检验合格率为100.00%;实时溶出曲线在4种不同溶出介质中存在明显差异,且各厂家产品的实时溶出度在批内、批与批之间的均匀度有差异;建立了用于快速鉴别的近红外一致性检验模型,可用于“一厂一品一规一模”的快速鉴别。结论该品种现行标准基本可行,质量控制较好,但存在产品均一性问题。建议对多潘立酮片深入开展体外生物利用度再评价,制订更加严格的溶出度试验,以提高其生产工艺水平。     

CT诊断筛窦内巨大骨化纤维瘤二例

筛窦内巨大骨化性纤维瘤,在鼻腔、鼻窦内骨化性纤维瘤中较为少见,我们遇到2例经手术病理证实,现报告如下: 病例1:男,25岁,左侧鼻塞、左眼球突出无痛,未治疗。鼻腔检查内见桑葚大小新生物,压迫鼻中隔。CT表现(图1、2):左侧筛窦内见3.5 cm×4.0 cm×4.5 cm边缘光滑致密影,其内见约1.0 cm低密度影,左侧眼眶内侧壁及眼球受压,正常筛窦结构消失。CT诊断:左筛窦骨化性纤维瘤。术中见左侧鼻腔、筛窦内充满外有包膜的新生物,其包膜似骨壳样、质脆,其内似豆渣样新生物。病理诊断:骨化性纤维瘤。     

苯海拉明麻黄碱滴鼻液的质量标准研究

目的建立苯海拉明麻黄碱滴鼻液的质量控制方法。方法采用HPLC法测定滴鼻液中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量;色谱条件：色谱柱以氰基键合硅胶为填充剂;流动相为乙腈-水-三乙胺（50∶50∶0.5）（用冰醋酸调节pH值至6.5）;流速1 ml·min^-1;检测波长258 nm。结果化学反应和HPLC能检出盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱。在上述色谱条件下,盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱获得良好分离;进样浓度分别在0.0499~0.3996 mg·ml^-1（r=0.9999,n=5）,0.2000~1.6002 mg·ml^-1（r=0.9999,n=5）范围内与峰面积呈良好的线性关系。盐酸苯海拉明平均回收率为100.0%,RSD为0.4%（n=9）。盐酸麻黄碱平均回收率为99.68%,RSD为0.4%（n=9）。结论本方法准确,重复性好,可作为苯海拉明麻黄碱滴鼻液的质量控制方法。     

HPLC-DAD-MS法检测中药制剂中非法添加成分褪黑素

目的 建立一种检测镇静安眠类中药制剂中非法添加褪黑素成分的方法.方法 采用高效液相色谱仪(DAD检测器)和液相色谱-质谱联用仪,比较样品与对照品的保留时间、紫外吸收光谱图和质谱图是否一致来确定样品是否添加褪黑素成分.结果 褪黑素在2.02-101.0 mg/ml范围内线性良好;加样回收率平均为101.27%;精密度RS...     

多次进样循环使用流动相HPLC-DAD法的建立及在快速筛查消渴类中成药中非法添加化学成分中的应用

目的:建立无需更换流动相而可用于中成药中非法添加化学成分现场快速筛查的HPLC-DAD法。方法:采用岛津Shim-pack VP-ODS色谱柱,使用2种等组成的流动相:Ⅰ为乙腈-0.02 mol.L-1甲酸铵缓冲液(pH3.8)(50∶50);Ⅱ为甲醇-0.01 mol.L-1乙酸铵(35∶65)。检测波长229 nm,参比波长550 nm,DAD波长扫描范围190~600 nm。测定时先将样品检出峰的保留时间与对照品比较,找出保留时间一致的疑似物;再将疑似物的光谱与相应的对照品比较。结果:建立的色谱条件可以分离消渴类中成药中常见的10种非法化学添加成分;循环使用流动相进样150次后,除基线稍有提高外,色谱峰分离度和理论塔板数均未明显变化;采用循环使用150次后的流动相成功筛查出未知样品中的非法添加物格列本脲,并得到了LC-MS的确认。结论:将流动相循环使用检测多个样本是可行的,适合现场采用车载或便携式HPLC仪进行快速药品筛查的需要;本文建立的色谱条件可以用于快速筛查消渴类中成药中的非法添加化学成分。     

HPLC-DAD数据库快速筛查减肥类中药制剂及保健食品中的10种非法添加化学药物

目的:在等度洗脱条件下建立10种有减肥作用化学药物的HPLC-DAD分析方法及数据库,用于减肥类中药制剂及保健食品中非法添加物的快速鉴别。方法:采用Alltina C18色谱柱,使用两种等组成流动相:Ⅰ为乙腈-0.02 mol.L-1乙酸铵(含0.1%乙酸)(12∶88),Ⅱ为乙腈-0.02 mol.L-1乙酸铵(含0.1%乙酸)(60∶40)。检测波长215 nm,参比波长550 nm,波长扫描范围190～600 nm。首先采集对照品的保留时间和光谱图,建立标准谱库;然后将样品中各检出峰的保留时间与数据库比较,初筛出可疑的化学成分;最后将样品中可疑色谱峰的DAD光谱图与数据库中相应对照品比较,快速筛查出非法添加的化学成分,并对检出的化学成分进行LC-MS验证。结果:10种有减肥作用的化学药物在等度洗脱条件下实现了完全分离;并通过数据库快速筛查了1种减肥类中药制剂和8种减肥类保健食品,其中1种减肥保健食品中检出二甲双胍及芬氟拉明,2种减肥保健食品中检出西布曲明及酚酞,其余5种保健食品中检出西布曲明,LC-MS验证结果准确。结论:采用建立的HPLC-DAD光谱库可快速筛选减肥类样品,适合现场采用车载或便携式高效液相色谱仪进行快速筛查的需要;本实验建立的色谱条件可以用于快速筛查减肥类保健食品中非法添加的化学成分。