质谱与蛋白质和多肽的定量分析

与天然或合成的小分子药物相比，蛋白质多肽类药物具有结构特殊、相对分子质量(M1)巨大、体内浓度低、存在内源性干扰等特点。这使得该类药物的分析方法不同于传统药物，大大增加了检测的难度。文献报道的定量分析方法有生物检定法、免疫学法、同位素标记法和质谱技术等。     

固相萃取技术进展及在生物药物分析中的应用

样品的预处理是生物药物分析过程中的关键环节,多数生物样品如器官、组织、血浆、尿液等必须经过适当的处理,使其符合所用测定方法如高效液相色谱、质谱等的要求,才能够进行准确的分析。常用的处理方法有液-液萃取、固相萃取及简单去蛋白     

LC-MS／MS法测定人血浆和尿中L-苏糖酸的浓度

目的:建立测定人血浆和尿中L-苏糖酸浓度的LC-MS/MS法。方法:血浆样品和尿样分别经甲醇沉淀蛋白和纯水稀释处理后,以甲醇-乙腈-10 mmol·L-1乙酸铵溶液(20:5:75)为流动相,在0.2 mL·min-1。的流速下,用YMC J’Sphere C18柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,样品经电喷雾离子源负离子化后,通过三级四极杆串联质谱仪,以氩气为碰撞气,采用多反应离子监测方式测定L-苏糖酸(MRM m/z 134.5→74.7)。结果:血浆和尿中L-苏糖酸的线性范围分别为0.25-50μg·mL-1和2.5-500μg·mL-1,最低定量浓度分别为0.25 μg·mL-1和2.5μg·mL-1,准确度在85％-115％之间,日内、日间精密度(RSD)在±15％之内。结论:该方法高效、准确,特异性强,可用于L-苏糖酸钙药代动力学研究。     

质谱技术在临床营养学研究领域中的应用

质谱技术是一种功能强大的综合性分析技术,本文概述了该技术的特点,重点介绍了TI-MS、ICP-MS、同位素比值质谱、HPLC-MS/MS等技术在营养学特别是临床营养中的应用,希望为今后的相关营养学研究提供一定的参考。     

膳食纤维对中国成年人体内多种维生素吸收的影响

目的评价膳食纤维对中国成年人体内多种维生素吸收的影响。方法采用开放、双周期、交叉试验设计,选择12名中国成年受试者,以代谢动力学的研究方法评价受试者在口服多种维生素(A、B1、B2、C、D、E)后,高、低膳食纤维膳食对受试者体内维生素吸收的影响。结果血清维生素A、B2、C、D、E的达峰浓度和浓度-时间曲线下面积,以及0-4h尿中维生素B1排出量在高、低膳食纤维组均无统计学差异。结论高纤维膳食对维生素A、B1、B2、C、D、E在成年人体内的吸收没有明显抑制或促进作用。     

HPLC/MS/MS法测定人血浆中内源性尿嘧啶及二氢尿嘧啶

目的　为评价人体内二氢嘧啶脱氢酶的活性,建立高效液相色谱 串联质谱联用的分析方法,测定该酶的底物以及催化产物在血浆中的基础浓度。方法　血浆样品液 液萃取后,以纯水为流动相,以DiscoveryAmideC₁₆ 色谱柱初步分离,经气动辅助电喷雾离子源负离子化,在三级四极杆质量分析器上以多反应离子监测(MRM)方式检测尿嘧啶(MRM m/z 111.0→41.9)和二氢尿嘧啶(MRM m/z 113.0→42.0 )。结果　尿嘧啶和二氢尿嘧啶的最低定量浓度分别为0.5ng·mL^-1 和5ng·mL^-1 ;线性范围分别为0.5 - 100ng·mL^-1 和5 - 1000ng·mL^-1 ,精密度和准确度符合生物样品分析要求。结论　此法专属、灵敏、准确,适用于测定生物样本中内源性尿嘧啶和二氢尿嘧啶的基础浓度。     

双稳定核素示踪技术评价钙剂生物利用度

双稳定核素示踪技术是一种可以安全、准确地测定人体钙吸收率的方法,近年被逐渐用于评价钙剂生物利用度。本文综述了双稳定核素示踪技术的方法学进展,介绍了该技术的原理、特点以及在钙剂生物利用度研究中的应用。     

LC-MS/MS法测定人血浆中阿立哌唑及其代谢物脱氢阿立哌唑浓度

目的:建立液相色谱串联质谱法测定人血浆中阿立哌唑和脱氢阿立哌唑浓度。方法:血浆样品中加入适量内标和饱和碳酸氢钠,以乙醚萃取后采用API 3000 LC-MS/MS进行分析。色谱柱采用Chembond ODS-W柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm),柱温30℃,流动相由乙腈-0.1%醋酸水溶液(60∶40,v/v)组成,流速0.2 mL.min-1。质谱采用多反应离子监测(MRM)的扫描模式,以电喷雾离子源(ESI)在正离子电离模式下进行测定。结果:本方法的线性范围是0.1～100 ng.mL-1,最低定量限为0.1 ng.mL-1,日内、日间精密度均小于15%,准确度在85%～115%之间,萃取回收率约70%～80%,稳定性考察结果良好。结论:本方法快速、灵敏,专属性强,适用于阿立哌唑的人体药代动力学研究。