顶空-气相色谱法测定穿心莲内酯中有机溶剂残留量

目的：建立穿心莲内酯中有机溶剂残留量顶空毛细管气相色谱法测定方法.方法：色谱柱为CP-624毛细管柱（30m×0.32 mm×1.8μm）,N,N-二甲基甲酰胺为溶解介质,FID检测器.气化室温度200℃,检测器温度300℃,载气为氮气.柱温采取程序升温：起始温度为60 ℃,保持10min,以50℃·min^-1的速率升温至210℃,保持6 min.结果：穿心莲内酯中乙醇内酮及三氯甲烷得到完全分离,3批样品测定结果符合规定.结论：该方法简单、灵敏、准确.     

毛细管气相色谱法测定盐酸西替利嗪中4种有机溶剂残留量

目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸西替利嗪中4种有机溶剂的残留量。方法:采用GDX-101毛细管柱与程序升温,检测器为FID。结果:二氯甲烷、丁酮、苯与甲苯的回收率分别为98.8%,100.5%,99.2%和98.9%(n=5),检测限分别为0.6,20,0.04,0.18mg.L-1。结论:本方法简单、准确,可测定盐酸西替利嗪中有机溶剂残留量。     

高效液相色谱法测定盐酸多塞平乳膏中盐酸多塞平含量

目的建立测定盐酸多塞平乳膏中盐酸多塞平含量的高效液相色谱法。方法采用Kromasil C18色谱柱，乙腈 磷酸二氢铵缓冲液（45：55）为流动相，检测波长为296 nm。结果盐酸多塞平在8～76 μg·mL 1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系，r=0.999 6；方法回收率为98.7%～100.8%，RSD为1.2%。结论该方法准确可靠，重现性好，操作简便快速，可用于盐酸多塞平乳膏剂的含量测定。     

毛细管气相色谱法测定盐酸多塞平顺式异构体含量

目的建立毛细管气相色谱法测定盐酸多塞平的顺式异构体含量的方法。方法用OV-101色谱柱,载气为氮气,FID检测器,柱温235℃,进样口温度250℃,检测温度300℃。结果盐酸多塞平的顺式异构体在0.02~0.18 mg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 1;平均回收率为99.2%,RSD=1.3%;定量限为4.0 ng。结论该方法操作简单,实验快速,可用于盐酸多塞平顺式异构体的质量控制。     

DEHP和TOTM增塑的PVC一次性输液器与脂肪乳注射液药物相容性研究

目的通过研究含有邻苯二甲酸二乙基乙酯(diethylhexyl phthalate,DEHP)和偏苯三酸三辛酯(trioctyl trimellitate,TOTM)两种增塑剂的一次性输液器与脂肪乳注射液的药物相容性,考察新型增塑剂TOTM对脂肪乳注射液的安全性。对DEHP和TOTM增塑的PVC输液器的风险评估提出可行性依据。方法模拟临床使用条件,收集不同时间点经过输液器的脂肪乳注射液,采用HPLC进行测试,考察两种输液器对于脂肪乳注射液中大豆油的吸附性能及增塑剂的迁移情况。建立了同时检测脂肪乳注射液中DEHP和TOTM的高效液相色谱方法。结果脂肪乳中的大豆油在两种管路中吸附情况不同,两种输液器对大豆油均有一定的吸附作用,DEHP为增塑剂的输液器在模拟使用4h内大豆油浓度变化率为875%~920%。TOTM为增塑剂的输液器对大豆油吸附随使用时间的延长吸附渐大,在使用的前2h几乎无吸附,大豆油浓度相对于零时间的变化率为984%~996%;在使用2h后开始有明显吸附,大豆油浓度相对于零时间的变化率达479%~520%。增塑剂迁移试验中,在本实验的检出限条件下,未检出DEHP的迁移,TOTM的迁移在脂肪乳流经输液器30~60 min过程中有检出。结论本方法考察了TOTM和DEHP为增塑剂的PVC一次性输液器与脂肪乳注射液的药物相容性,为风险评估提供依据。     

气相色谱法测定一次性使用负压引流护创材料中的环氧乙烷残留量

介绍了一次性使用负压引流护创材料的临床使用过程,以及用气相色谱法测定一次性使用负压引流护创材料中的环氧乙烷残留量的方法。     

穿心莲内酯微囊中有机溶剂残留量的GC测定

穿心莲内酯(1)具有抑制和延缓由肺炎双球菌和溶血性乙型链球菌引起的体温升高作用，还有不同程度的抗炎作用，但味道极苦，限制了临床应用，制成微囊能较好地解决这一问题。1微囊在制备过程中使用了有机溶剂丙酮、正己烷。英国药典2001年版中正己烷和丙酮分别被列为Ⅱ、Ⅲ类有机溶剂，限度分别为0．029％和0．5％。为了有效控制产品质量和保证用药安全，本文建立了顶空气相色谱法，测定1微囊中丙酮、正己烷的残留量。     

萘普生肠溶微丸的制备及其体外特性研究

目的:研制萘普生肠溶微丸,评价其体外释药特性.方法:采用丸芯上药法制备萘普生含药微丸,以丙烯酸II号树脂为衣材进行包衣,采用释放度试验考察萘普生肠溶微丸的体外释药特性,并进行了稳定性试验.结果:本品在pH1.2盐酸溶液中2 h的溶出量低于10%,在pH6.8磷酸缓冲液中可迅速释放药物,45 min累积溶出量可达80%以上.结论:用丙烯酸Ⅱ号树脂为衣材制备萘普生肠溶微丸工艺可行,质量可靠.