栀子标准汤剂量值传递规律研究

目的 研究栀子饮片到标准汤剂的量值传递规律。方法 收集23批栀子饮片,制备标准汤剂,测定出膏率,建立饮片和标准汤剂的HPLC指纹图谱,采用三重四级杆飞行时间质谱（triple quadrupole time-of-flight mass spectrometry,Triple-Q-TOF/MS）技术对标定的共有峰进行成分鉴定,对采用对照品比对确认的成分进行含量测定,以出膏率、指纹图谱共有峰传递数及峰面积比值变化、成分转移率为指标,分析栀子饮片到标准汤剂的量值传递规律。结果 栀子饮片指纹图谱标定共有峰26个,其中25个传递到了标准汤剂,共有峰个数传递率96.15%,26个共有峰的成分均得到鉴定,其中7个环烯醚萜类成分栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、羟异栀子苷、山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯（DAAME）、鸡矢藤次苷甲酯（SME）,2个西红花苷类成分西红花苷I、Ⅱ,2个黄酮类成分芦丁和异槲皮苷,1个单环单萜类成分jasminoside B,1个有机酸类成分绿原酸共计13个成分采用照品比对确认,标准汤剂和饮片共有峰面积比值与成分转移率呈现较好的正向直线关系,7个环烯醚萜类成分合计平均转移率70.90%,其中主要成分栀子苷平均转移率77.16%,西红花苷I、Ⅱ、芦丁、异槲皮苷、jasminoside B、绿原酸平均转移率分别为47.09%、39.56%、63.25%、51.95%、61.42%、75.70%,标准汤剂平均出膏率为28.91%。结论 阐明了栀子标准汤剂量值传递规律,为栀子配方颗粒及含栀子经典名方制剂研究奠定了基础。     

A rubrofusarin gentiobioside isomer from roastedCassia tora

From the roasted seeds ofCassia tora L., a new naphthopyrone glycoside was isolated and characterized as 10-[(β-D-glucopyranosyl-(1→6)-O-β-D-glucopyranosyl)oxyl-5-hydroxy-8-methoxy-2-methyl-4H-naphtho [1,2-b]pyran-4-one(isorubrofusarin gentiobioside). Along with isorubrofusarin gentiobioside, alaternin and adenosine were isolated and identified.     

10批栀子中环烯醚萜苷类成分含量测定

目的 测定不同产地的10批栀子药材中栀子苷、京尼平龙胆二糖苷及总环烯醚萜苷含量。方法 采用HPLC测定栀子苷、京尼平龙胆二糖苷含量;采用紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷含量。结果 江西产栀子中环烯醚萜苷类成分含量高。结论 不同产地栀子药材中环烯醚萜苷类成分含量有所差别。     

决明子的化学成分、药理作用及质量标志物预测分析

决明子是我国传统中药材,具有食用和药用双重价值,主要分布于长江以南地区,主产于安徽、广西、四川等地。近年来,随着决明子在药品及保健用品中应用越来越广泛,其多种类型化学成分及药理作用研究逐步深入。在对决明子化学成分、药理作用进行综述的基础上,结合中药质量标志物(quality marker,Q-Marker)概念,从植物亲缘性、化学成分特有性、有效性、可测性及炮制对化学成分影响等不同方面对决明子Q-Marker进行预测分析,大黄素、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚、橙黄决明素、决明子苷、决明子苷C、红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷B2为主要筛选对象,决明子质量控制研究提供科学依据。     

UPLC⁃MS/MS法同时测定抗萎平异合剂中7种成分

目的建立UPLC?MS/MS法同时测定抗萎平异合剂(黄芪、党参、木蝴蝶等)中咖啡酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷、木蝴蝶苷B、党参炔苷、黄芪甲苷、甘草酸的含量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Waters CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm);流动相乙腈?水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温40℃;正离子多反应监测(MRM)模式。以木蝴蝶苷B为指标成分,通过UPLC?DAD法测定其含量。结果7种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率97.53%~104.30%,RSD 3.3%~4.3%。3批样品中木蝴蝶苷B含量为1.783~1.811 mg/mL。结论该方法简便准确,可用于抗萎平异合剂的质量控制。     

炮制对决明子主要成分煎出率的影响

目的:探讨炒制和捣碎对决明子水煎液中主要成分含量和煎出率的影响。方法:采用HPLC同时测定3个萘并吡喃酮苷(红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷、决明子苷C)和3个蒽醌苷元(橙黄决明素、甲基钝叶素、钝叶素)的水煎出量和煎出率变化。色谱条件为流动相乙腈-四氢呋喃-1%冰乙酸水溶液梯度洗脱,检测波长278 nm。结果:炒制后,决明子的水溶性浸出物质量分数升高1.7%;捣碎后,决明子生品、炒品的水溶性浸出物含量分别升高13.3%和13.1%。生品炒制后不捣碎,苷类成分水煎液出量下降,而苷元类成分升高。生品捣碎后,苷类成分水煎出量较不捣碎生品降低,苷元类成分升高;炒品捣碎后,苷类成分水煎出量升高,苷元类成分变化不明显。炒后不打碎,所测成分中有5种成分的煎出率降低,1种成分变化不大;打碎后,苷类成分的煎出率有所升高,而苷元类成分却大幅度降低。结论:炒制和捣碎对决明子有效成分的水煎出量和煎出率均有影响,尤以捣碎影响更大,而且在炒制和煎煮过程中,决明子中含有的糖苷酶类物质参与了促进其主要药效成分转化的过程。     

HPLC测定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷的含量

目的:建立决明子中红镰霉素龙胆二糖苷的含量测定方法。方法:采用HPLC,Diamonsil₁₈柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-四氢呋喃-1%冰醋酸(18∶3∶79),流速1 mL.min^-1,柱温30℃,检测波长278nm。结果:红镰霉素龙胆二糖苷在0.1~0.5μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率101.1%(n=5),RSD2.2%。结论:本法快速、灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于中药决明子药材的质量控制。     

HPLC测定决明子中3种萘骈吡喃酮苷含量

目的：建立HPLC同时测定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷、决明子苷C含量的方法。方法：采用HPLC,Dionex Acclaim C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-四氢呋喃-1%冰醋酸（17：2：81）,流速1 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长278 nm。结果：红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷、决明子苷C的进样量分别在0.218~1.090,0.188~0.940,0.200~1.000 μg和峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=54.017X-0.344 6 （r=0.999 9）,Y=78.63X-0.354（r=0.999 9）,Y=74.098X-0.433 5 （r=0.999 9）;平均加样回收率分别为98.43%（RSD 1.75%）,101.89%（RSD 1.10%）,102.46%（RSD 1.15%）。结论：该方法快速、灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于中药决明子药材的质量控制。     

HPLC测定降脂宁胶囊中的红镰霉素龙胆二糖苷

目的采用HPLC法测定降脂宁胶囊中红镰霉素龙胆二糖苷的含量。方法采用SunFire C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm),柱温35℃,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(18∶82),流速1.0 mL.min-1,检测波长278 nm。结果红镰霉素龙胆二糖苷的平均回收率为99.42%,RSD=2.99%。结论所用方法简便、准确,可用于降脂宁胶囊的质量控制。     

栀子不同饮片环烯醚萜苷类成分比较研究

目的:对栀子不同饮片环烯醚萜苷类成分进行比较研究。方法:HPLC同时测定2个主要成分(京尼平龙胆二糖苷,京尼平苷)含量,色谱条件为Kromasil C₁₈柱,流动相乙腈-0.3%甲酸水(12∶88),检测波长238 nm,流速1.0 mL.min^-1,柱温35℃。结果:2个成分在测定范围内线性关系较好(r>0.999 4),平均回收率分别为101.8%,99.1%。栀子不同饮片中2种环烯醚萜苷类成分含量有差异。结论:所建立的方法准确、可靠,栀子不同饮片的含量变化呈现一定的规律性。