高效液相色谱法测定夏天无胶囊中原阿片碱、盐酸巴马汀和比枯枯灵碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定夏天无胶囊中原阿片碱、盐酸巴马汀、比枯枯灵碱的含量。方法 Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,4.6μm),流动相A为乙腈,流动相B为醋酸(每100 mL 0.2%醋酸用1.5² mL三乙胺调pH=5.1),进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长282 nm,柱温:室温。结果原阿片碱、盐酸巴马汀和比枯枯灵碱分别在4.242 mL三乙胺调pH=5.1),进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长282 nm,柱温:室温。结果原阿片碱、盐酸巴马汀和比枯枯灵碱分别在4.24¹01.8、2.89101.8、2.89⁶9.31和0.4569.31和0.45¹0.84μg·mL-1与峰面积呈良好线性关系,低、中、高3个浓度平均加样回收率均>95%,RSD均<5%。结论该方法准确、快速、专属性强、灵敏度高,可用于夏天无胶囊中原阿片碱、盐酸巴马汀、比枯枯灵碱的含量测定。     

大孔树脂分离纯化小果博落回果实中普托品类总生物碱的研究

目的 研究不同型号大孔吸附树脂纯化小果博落回果实中的普托品类总生物碱(以原阿片碱和别隐品碱计)的工艺条件及参数.方法 以静态饱和吸附量、静态洗脱率为考察指标,比较了5种大孔树脂,并对AB-8树脂的吸附量、吸附率、洗脱率进行了考察,以普托品类总生物碱转移率和纯度为指标对树脂吸附工艺条件进行了筛选.结果 所比较的5种树脂中,AB-8型树脂具有最佳吸附及洗脱参数,其最佳工艺;上柱液浓度为0.258 mg·mL-1,上柱液pH=8,上柱流速为1mL· min-1,90％乙醇洗脱,洗脱剂用量为3BV,对小果博落回普托品生物碱的动态吸附率和洗脱率均＞90％,洗脱物中普托品类总生物碱含量＞90％.结论 AB-8树脂适合于小果博落回果实中普托品类生物碱的分离与纯化.     

基于谱效关系的醋延胡索炮制前后特征成分研究

目的探讨醋延胡索炮制前后HPLC指纹图谱与镇痛药效的相关性,筛选炮制特征成分。方法建立生延胡索与醋延胡索HPLC指纹图谱,对两者化学成分进行差异性分析,以大鼠扭体反应为模型建立评价指标,采用超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)、丙二醛、孕酮、雌二醇、前列腺素E_2(prostaglandin E_2,PGE_2)、前列腺素F_(2a)(prostaglandin F_(2a),PGF_(2a))等指标评价镇痛药效,结合灰色关联度分析法与熵权法研究醋延胡索的谱-效关系,指认醋延胡索炮制特征成分。结果建立了不同批次生延胡索饮片、醋延胡索饮片的HPLC指纹图谱,确定了31个共有峰。生延胡索饮片与醋延胡索饮片均有止痛效果,以醋延胡索止痛效果最为显著。镇痛谱效关联度分析得到峰9、18～21、25、26醋炙后关联度得分有了显著的提升,与醋炙后镇痛疗效呈显著正相关。结论通过谱-效关系明确了醋延胡索炮制特征成分为原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素、四氢小檗碱、延胡索甲素,为醋延胡索炮制质量控制提供一定依据。     

基于一测多评法对延胡索中生物碱类成分的质量控制研究

目的建立同时测定延胡索中原阿片碱、黄连碱、黄藤素、去氢延胡索甲素、D-四氢药根碱、延胡索乙素和延胡索甲素7种生物碱类成分的HPLC方法,在此基础上,建立一测多评法的方法学考察方式,验证该方法在延胡索质量控制中应用的可行性和技术适用性。方法以延胡索所含的7种成分为指标成分,采用2种校正方法分别建立各成分与延胡索乙素的相对校正因子(fk/s),计算各成分的量,实现一测多评;同时采用外标法测定延胡索中该7种成分的量,并比较2种一测多评法所得计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果建立了延胡索中7种生物碱类成分一测多评法方法学的考察模式;不同的色谱柱和仪器一测多评法的计算值与外标法实测值之间没有显著性差异。结论同时测定延胡索中原阿片碱、黄连碱、黄藤素、去氢延胡索甲素、D-四氢药根碱、延胡索乙素和延胡索甲素7种生物碱的一测多评法可靠,结果准确,可用于延胡索药材的质量控制。     

延胡索中生物碱类成分的质量控制

目的:建立RP-HPLC同步测定延胡索中11种生物碱成分的方法,为该药材的质量控制提供参考。方法:Kromasil Eternity C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1 mol·L-1乙酸铵溶液(每1 L溶液中加冰乙酸0.5m L)(B)梯度洗脱(0~50 min,20%~55%A;50~55 min,55%~65%A;55~60 min,65%A),流速1.0 m L·min-1,柱温25℃,检测波长280 nm,进样量10μL。结果:11种待测成分的线性关系良好,相关系数均0.999;精密度试验RSD 0.1%~2.0%,稳定性试验RSD 0.2%~2.1%,重复性试验RSD 1.7%~4.1%,平均加样回收率98.2%~100.8%(RSD 1.6%~3.5%),均符合中药质量分析要求。结论:建立的RP-HPLC灵敏、简便、可靠,可用于延胡索药材中多种生物碱成分的同步测定。     

陕西产延胡索产地加工和炮制一体化的研究

[目的]对陕西产鲜品延胡索产地加工和炮制一体化方法的研究。[方法]将鲜品延胡索分别经水煮、醋煮、醋炙和酒炙等炮制后,采用反相高效液相色谱法对各样品水提物和醇提物中延胡索乙素、去氢紫堇碱和原阿片碱进行含量测定,比较不同炮制方法对这3种药效成分的影响。[结果]延胡索经醋炙、醋煮、酒炙等炮制后,均能增加水提液、醇提液中去氢紫堇碱、延胡索乙素、原阿片碱含量。延胡索鲜品直接醋炙、醋煮、酒炙可使去氢紫堇碱、延胡索乙素含量较高。[结论]延胡索炮制工艺可采用鲜品产地加工和炮制一体化的操作方式。     

普鲁托品对豚鼠心房肌的影响

目的观察普鲁托品对豚鼠离体心房生理特性的影响。方法利用豚鼠离体心房测定反映其特性的各项生理指标的变化。结果普鲁托品浓度依赖性地抑制心房的自律性和收缩力，加入普鲁托品50μmol／L后10min、20min和30min，左心房的功能性不应期从199．58±15．82ms分别延长至235．00±20．11ms、252．17±19．91ms和279．17±14．81ms，而加入同量的普鲁托品10min后对心房兴奋性无明显影响。该药50μmol／L还可以使肾上腺素诱发左心房节律的阈浓度由药前的10．00±5．16μmol／L增加到100μmol／L以上。结论普鲁托品具有降低自律性、抑制心房肌收缩力、延长功能性不应期，提高肾上腺素诱发心房自动节律的阈浓度的作用。这可能为普鲁托品抗心律失常的基础。     

原阿片碱醋酸盐的结构探讨

原阿片碱的化学结构属于十员环异喹啉生物碱1,盐酸原阿片碱的化学结构具有氢化原小蘗碱型骨架3,醋酸原阿片碱的紫外光谱和~(13)C-NMR以及红外光谱均与盐酸原阿片碱一致,应属于氢化小蘗碱型结构3。盐酸原阿片碱难溶于水,醋酸原阿片碱易溶于水,适于制造注射用针剂。     

苦地丁化学成分和体内代谢产物的LC-MS鉴定

目的 研究苦地丁Corydalis bungeana提取物中的化学成分和体内代谢产物,探究其代表性成分质谱裂解规律。方法采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术（HPLC-Q-TOF/MS）,正离子模式扫描,对苦地丁提取物和大鼠口服苦地丁提取物后不同时间段内的血浆、胆汁、尿液和粪便分别进行检测分析,通过与对照品和文献比对保留时间和质谱碎片信息,确定化学成分归属及其裂解方式,预测代谢产物的动态变化。结果 在苦地丁提取物中共鉴定得31个化合物,其中共有21个化合物以原型进入体内;并以紫堇灵为研究对象,在大鼠血浆、胆汁、尿液和粪便中分别发现3、3、4、4个代谢产物。结论 借助HPLC-Q-TOF/MS方法鉴定了苦地丁体外化学成分和体内以原型存在的化学成分,阐明了代表性成分紫堇灵的代谢产物及代谢规律,推测苦地丁在体内发生了I相和II相代谢,其中以II相代谢方式为主（硫酸化、糖基化、甲基化和去甲基化）,为阐明苦地丁的药效物质基础提供依据。     

普罗托品对大鼠血管平滑肌收缩反应及细胞内游离钙浓度的影响

目的探讨普罗托品(protopine, Pro)对大鼠血管平滑肌细胞内游离钙浓度的影响.方法采用无Ca2 -复Ca2 的实验法,间接观察Pro对大鼠血管平滑肌细胞内游离钙浓度([Ca2 ]i)的可能影响,再利用钙荧光指示剂Fura-2/AM负载的培养大鼠胸主动脉平滑肌细胞,直接观察在Pro存在下,对去甲肾上腺素(NA)和高钾所致的 [Ca2 ]i的升高的影响.结果在无钙Krebs液中,Pro 10、30、100 μmol/L对NA所致血管条的短暂收缩均有明显的浓度依赖性抑制作用,对复Ca2 后NA所诱发的持续收缩也呈剂量依赖性抑制作用.在Fura-2/AM负载血管平滑肌细胞的实验表明,Pro (50 μmol/L, 100 μmol/L) 对静息时的 [Ca2 ]i无明显影响;在有外钙存在条件下,Pro 50 μmol/L能明显降低NA所致[Ca2 ]i的升高,对KCl引起的 [Ca2 ]i 升高有降低趋势;当Pro的浓度增加到100 μmol/L时,对NA和KCl引起的 [Ca2 ]i升高均有明显的抑制作用.结论 Pro可能通过抑制Ca2 释放和(或)Ca2 内流来降低NA和高钾所致血管平滑肌[Ca2 ]i的升高,从而抑制血管平滑肌的收缩反应.