山茱萸饮片与市售配方颗粒的含量对比

目的:以传统汤剂为基准,比较山茱萸中药饮片与市售配方颗粒中指标性成分的含量差异。方法:收集8批合格的山茱萸饮片和A、B、C 3个厂家的配方颗粒各5批,采用高效液相色谱(HPLC)法测定山茱萸传统汤剂和配方颗粒中莫诺苷、马钱苷的含量,并计算总含量转移率、出膏率。结果:8批山茱萸传统汤剂的指标性成分总含量均值、转移率均值、出膏率均值分别为2.09%,80.3%,68.7%;3个厂家的配方颗粒指标性成分总含量在0.24%～0.57%之间,理论转移率在20.2%～47.3%之间,出膏率在16.7%～30.0%之间。结论:山茱萸配方颗粒的含量、转移率、出膏率测定结果远低于传统汤剂,二者不具有质量一致性。     

秦七风湿方HPLC指纹图谱研究

目的建立秦七风湿方的HPLC指纹图谱,为其质量评价及药效物质基础研究提供依据。方法采用Inert Sustain C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;检测波长为203 nm;柱温为30℃;体积流量为1 m L/min;测定10批秦七风湿方样品,利用中药色谱相似度评价系统(2004A版)建立秦七风湿方HPLC指纹图谱,并通过对照品对共有峰进行指认。结果建立了秦七风湿方HPLC指纹图谱,10批样品的相似度均在0.99以上,共标定19个共有峰,8个峰来源于珠子参,8个峰来源于秦艽,5个峰来源于山茱萸(其中1号峰为珠子参、秦艽和山茱萸共有),并通过与对照品比较指认了其中8个色谱峰,分别为马钱苷酸(2号峰)、莫诺苷(3号峰)、龙胆苦苷(5号峰)、马钱苷(6号峰)、人参皂苷Ro(12号峰)、人参皂苷F1(13号峰)、竹节参皂苷IVa(14号峰)、人参皂苷F2(17号峰)。结论所建立的方法稳定、准确、重复性好,可为秦七风湿方的质量控制及药效物质基础研究提供依据。     

六味地黄配方颗粒与传统汤剂中6种有效成分的比较研究

目的比较六味地黄配方颗粒与传统汤剂6种有效成分的量。方法采用HPLC法在不同色谱条件下测定六味地黄配方颗粒与传统汤剂中毛蕊花糖苷、马钱苷、丹皮酚、尿囊素、茯苓酸、23-乙酰泽泻醇B的量。结果传统汤剂中毛蕊花糖苷、马钱苷、丹皮酚、尿囊素、茯苓酸和23-乙酰泽泻醇B的质量分数分别为304.5、2 473.6、3 135.1、708.8、5.9、104.4μg/g,对应配方颗粒分别为298.6、3685.7、706.5、714.2、17.4、217.8μg/g;传统汤剂与对应配方颗粒中毛蕊花糖苷和尿囊素的量基本一致;马钱苷、茯苓酸和23-乙酰泽泻醇B的量,配方颗粒明显高于传统饮片;丹皮酚的量配方颗粒明显低于传统饮片。结论配方颗粒与传统汤剂中化学成分量的高低与其组分化学性质有关。     

2种不同方法制备六味地黄丸的对比研究

目的比较制丸机-微波干燥法与泛丸法-烘箱法制备六味地黄丸的质量。方法以丸的重量差异、崩解时限、马钱苷的含量及溶出度为指标,比较2种方法制备六味地黄丸的质量。结果制丸机-微波干燥法制备的六味地黄丸含量高、崩解时限短、重量差异更易于控制。结论采用制丸机-微波干燥法制的六味地黄丸的质量优于泛丸法-烘箱法制备六味地黄丸的质量,过程简单可控。     

RP-HPLC法测定降糖清胶囊中马钱素的含量

建立了测定降糖清胶囊中马钱素含量的 ＲＰ－ＨＰＬＣ法，固定相为Ｓｐｅｒｉｓｏｒｂ－Ｃ_(１８)［ ４．６ｍｍ（ｉｄ）×２５０ｍｍ］色谱柱，流动相为甲醇－水（３０：７０），检测波长为２３６ｎｍ；马钱素的平均加样回收率为９６．５２％。本法快速、专一、重现性好，为降糖溶胶囊质控提供了可靠的检测手段。     

双波长高效液相色谱法测定山茱萸中多种成分的含量

目的:建立双波长HPLC测定山茱萸Cornus officinalis Sieb.et Zucc.中熊果酸、马钱苷含量的方法。方法:用十八烷基键合硅胶为固定相Shim-pack VP-ODS柱,以乙腈为流动相A,以0.02%磷酸水为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为210,238 nm。结果:熊果酸在0.1～2.0μg线性良好(r=0.999 9)。回收率为99.44%(RSD 0.39%,n=6)。马钱苷在0.08～1.6μg线性良好(r=0.999 9)。回收率为98.92%(RSD0.75%,n=6)。结论:本方法简便快速,可同时测定山茱萸中多种成分含量,结果准确。     

HPLC-DAD法测定“武当三号金银花”藤中4种有效成分含量

目的：建立HPLC-DAD法测定“武当三号金银花”藤中4种有效成分的含量。方法采用Fortis Xi Phenyl柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈（A）-0.5%冰醋酸溶液（B）进行线性梯度洗脱;马钱苷、绿原酸、芦丁、木犀草苷检测波长分别为236、327、354、348 nm;柱温：30℃。结果马钱苷、绿原酸、芦丁、木犀草苷4个化合物在各自测定的范围内均呈良好的线性关系（r≥0.9994）,平均回收率为98.9%-99.9%。结论该法操作简单,灵敏度高,重现性好,为较全面控制“武当三号金银花”藤的质量提供了一种可靠的方法。     

HPLC同时测定安渴胶囊中马钱苷和葛根素的含量

目的:建立同时测定安渴胶囊中马钱苷和葛根素含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱为Aglient Eclipse XDB-C18柱,流动相乙腈-水(12∶88),检测波长240,250 mm,流速1.0 mL.min-1。结果:马钱苷进样量在0.31～2.175μg与峰面积积分值呈良好的线性关系,葛根素进样量在0.164～1.148μg与峰面积积分值呈良好的线性关系。马钱苷平均回收率为100.39%,RSD 0.72%(n=6);葛根素平均回收率为97.99%,RSD 1.98%(n=6)。结论:高效液相色谱法简便可行、专属性强、重复性好,可较好地控制安渴胶囊的质量。     

盐制山茱萸炮制工艺研究

目的:优选盐制山茱萸的炮制工艺。方法:在预试验基础上选取食盐用量、蒸制压力、蒸制时间3个因素设置3水平,以马钱苷的含量为考察指标,进行正交试验设计,优选条件。结果与结论:最佳炮制工艺为食盐用量2.0%,蒸制压力为0.01 MPa,蒸制时间为1.5 h。     

山茱萸纳米软胶囊的制备及含量测定

目的:制备山茱萸纳米软胶囊并建立含量测定方法。方法:采用薄膜-超声法制备山茱萸纳米混悬液,高效液相色谱法测定其脂溶性成分熊果酸、水溶性成分马钱苷的含量。结果:熊果酸进样量在1.132～5.660μg有良好线性关系(r=0.999 7),平均回收率98.90%,RSD 1.85%;马钱苷进样量在0.176～0.880μg有良好线性关系(r=0.999 7),平均回收率99.12%,RSD 1.26%。结论:该方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可作为山茱萸纳米软胶囊的质量控制方法。