基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴定降香中化学成分

目的:降香为我国传统名贵中药材,然目前市场上降香来源品种复杂,质量差异较大,为进一步明确其药效物质基础,采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨率质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术快速分析降香甲醇提取物中的化学成分。方法:采用UPLC RRHD SB-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温40℃;采用电喷雾离子源,负离子模式采集数据。结果:通过一级精确荷质比和二级碎片信息数据,结合文献资料,质谱裂解规律,Mass bank质谱数据库及对照品的保留时间等,从降香的甲醇提取物中初步鉴定83个化学成分,包括18个黄酮类,31个异黄酮类,10个新黄酮类,9个异黄烷类,7个其他类型黄酮和8个其他类成分。结论:UPLCQ-TOF-MS/MS技术方法可快捷、准确、较全面地鉴定降香甲醇提取物中的化学成分,降香的主要化学成分为异黄酮、黄酮、新黄酮、异黄烷等黄酮类,为降香的药效物质基础研究奠定基础,也为降香药材的质量标准提升提供理论依据和技术支持。     

基于UPLC-LTQ-Orbitrap高分辨质谱的葛根芩连汤的化学成分分析

目的基于超高效液相色谱-离子阱-静电场轨道阱质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)的分析方法鉴定葛根芩连汤中化学成分。方法采用色谱柱Dikma Endeavorsil C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),体积流量0.3 mL/min,梯度洗脱。质谱采用ESI源,正负离子模式分别采集一级、二级质谱数据。结果通过对照品指认、软件预测分析,结合文献报道,从葛根芩连汤中鉴定出67个化合物,包括黄酮类36个、生物碱类12个、三萜类及三萜皂苷类4个及其他15个。结论利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS系统阐明葛根芩连汤中化学成分,并初步归纳其各类主要化学成分的质谱裂解特点,为葛根芩根芩连汤的质量控制和作用机制研究提供了参考依据。     

原料配比对胆南星成分及药效影响

目的考察原料配比对胆南星成分和药效作用的影响。方法采用UPLC⁃MS/MS法及负离子多反应监测(MRM)模式进行不同原料配比的胆南星中鹅去氧胆酸、猪去氧胆酸、猪胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、牛磺猪去氧胆酸、甘氨鹅去氧胆酸的含有量测定。胆南星甲醇溶液的分析采用Waters Acquity UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相乙腈⁃0.1%甲酸水,梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温45℃。药效学采用大鼠酵母致热实验、小鼠气管段酚红法和小鼠氨水引咳实验考察不同原料配比对胆南星药效作用影响。结果不同原料配比的胆南星中胆汁酸含有量差异明显,胆汁占原料比大于1∶1时,胆南星的解热、祛痰、止咳作用有统计学差异(P<0.05),胆汁占配比为1∶2时解热、祛痰作用较差(P>0.05)。结论胆汁比例对胆南星的成分和药效作用有显著影响,胆汁占原料比不应低于1∶1。     

益母草属萜类化学成分及其药理作用研究进展

益母草属植物中的化合物类型多样、结构丰富,其中萜类化合物是目前发现数量最多的一类,同时具有广泛的生物活性。因此,作者对益母草属萜类化合物及其药理活性进行总结归纳,为该属萜类化合物的进一步研究提供参考。     

丝棉木种子化学成分及其抗肿瘤活性

目的 研究丝棉木Euonymus maackii Rupr.种子的化学成分及其抗肿瘤活性.方法 丝棉木种子95%乙醇提取物乙酸乙酯部位采用硅胶、D101、反相HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.MTT法测定其抗肿瘤活性.结果 从中分离得到10个化合物,分别鉴定为1β-甲基正丁酰氧基-2β-苯甲酰氧基-4α-羟基-6α-呋喃酰氧基-9β,12-二乙酰氧基-β-二氢沉香呋喃(1)、6α,9β,12-三乙酰氧基-1β,2β,8β-三苯甲酰氧基-β-二氢沉香呋喃(2)、6α,9β,12-三乙酰氧基-1β,8β-二苯甲酰氧基-2β-正己酰氧基-β-二氢沉香呋喃(3)、6α,9β,12-三乙酰氧基-1β,8β-二苯甲酰氧基-2β-正辛酰氧基-β-二氢沉香呋喃(4)、6α,9β,12-三乙酰氧基-1β,8β-二苯甲酰氧基-2β-正癸酰氧基-β-二氢沉香呋喃(5)、卫矛羰碱(6)、6α,12-二乙酸基-1β,9α-二乙酸(β-呋喃羧氧基)-4α-羟基-2β-2-甲基丁酯-β-二氢沉香呋喃(7)、6α,9β,12-三乙酰氧基-1β,8β-二苯甲酰氧基-2β-羟基-β-二氢沉香呋喃(8)、6α,12-二乙酸基-1β,9 α-二乙酸(β-呋喃羧氧基)-4α-羟基-1β-2-甲基丁酯-β-二氢沉香呋喃(9)、6α,9β,12-四乙酰氧基-1β,8β-二苯甲酰氧基-β-二氢沉香呋喃(10).化合物6对Hela细胞有明显的抑制作用,IC50为9.76 μg/mL.结论 化合物1为新化合物.化合物6有一定的抗肿瘤活性.     

枇杷叶紫珠化学成分及其细胞毒活性和抗炎活性

目的研究枇杷叶紫珠Callicarpa kochiana的化学成分及其细胞毒活性和抗炎活性。方法枇杷叶紫珠90%丙酮提取物采用硅胶、Sephadex LH-20、MCI、ODS、重结晶、半制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。采用CCK8法、Griess法、ELISA法测定化合物4~5的细胞毒活性和抗炎活性。结果从中分离得到5个化合物,分别鉴定为3,7,3’,4’-tetramethyl-quercetin (1)、pachypodol (2)、14α-hydroxyisopimaric acid(3)、14α-hydroxy-7,15-isopimaradien-18-oic acid (4)、(16R)-16,17-dihydroxyphyllolladan-3-one (5)。化合物4在一定浓度范围内对7种肿瘤细胞具有不同程度的抑制作用,并可以减少RAW264. 7细胞NO、IL-10、MCP-1、TNF-α的释放量。结论化合物1~5均为首次从该植物中分离得到,化合物4具有细胞毒活性和抗炎活性。     

牡丹皮的现代药学研究进展

牡丹皮为毛茛科植物牡丹的干燥根皮,临床常用中药,具有活血化瘀,清热凉血之功效。系统总结了近年来对牡丹皮的化学、提取、分析及药理等现代研究与应用基本现状,发现牡丹皮中含有酚及酚苷类、单萜及其苷类、三萜等大量复杂类型化学成分,且牡丹皮及所含牡丹酚及其糖苷类成分具有较强的抑菌抗炎、抗肿瘤、抗心律失常、降糖、激活机体免疫系统及保护心血管等多种作用。     

HPLC法同时测定小儿泄泻停颗粒中9种成分

目的建立HPLC法同时测定小儿泄泻停颗粒(羌活、车前子、苍术等)中紫花前胡苷、羌活醇、异欧前胡素、京尼平苷酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ、苍术素的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Kromasil Eternity C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.5%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长254、270、315 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.98%~99.85%,RSD 0.87%~1.57%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于小儿泄泻停颗粒的质量控制。     

UPLC-PDA法同时测定复方五凤草液中7种成分

目的建立UPLC-PDA法同时测定复方五凤草液(五凤草、白芨、猫爪草)中没食子酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、咖啡酸、金丝桃苷、槲皮素、柚皮素的含有量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;检测波长266 nm。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率96.96%~102.26%,RSD 0.65%~2.10%。结论该方法稳定准确,重复性好,可用于复方五凤草液的质量控制。     

In Vitro Cytotoxic Activity of Clinacanthus nutans Leaf Extracts Against HeLa Cells

Objective: This study was conducted to investigate the antiproliferative activity of extracts of Clinacanthus nutansleaves against human cervical cancer (HeLa) cells. Methods: C. nutans leaves were subjected to extraction using 80%methanol or water. The methanol extract was further extracted to obtain hexane, dichloromethane (DCM), and aqueousfractions. The antiproliferative activity of the extracts against HeLa cells was determined. The most cytotoxic extractwas furthered analyzed by apoptosis and cell cycle assays, and the phytochemical constituents were screened by gaschromatography-mass spectrometry (GC-MS). Results: All of the extracts were antiproliferative against HeLa cells, andthe DCM fraction had the lowest IC50 value of 70 μg/mL at 48 h. Microscopic studies showed that HeLa cells exposedto the DCM fraction exhibited marked morphological features of apoptosis. The flow cytometry study also confirmedthat the DCM fraction induced apoptosis in HeLa cells, with cell cycle arrest at the S phase. GC-MS analysis revealedthe presence of at least 28 compounds in the DCM fraction, most of which were fatty acids. Conclusion: The DCMfraction obtained using the extraction method described herein had a lower IC50 value than those reported in previousstudies that characterized the anticancer activity of C. nutans against HeLa cells.