枳实薤白桂枝汤HPLC指纹图谱及10种指标成分含量测定研究

目的建立枳实薤白桂枝汤HPLC指纹图谱分析方法和复方中10种指标成分(辛弗林、槲皮素、桂皮酸、厚朴酚、柚皮苷、腺苷、香豆素、橙皮苷、和厚朴酚、新橙皮苷)含量测定方法,开展相关评价分析。方法采用HPLC法建立枳实薤白桂枝汤指纹图谱,开展相似度评价研究;测定复方中10个指标成分,分析复方中药材不同配伍对其量的变化影响;采用聚类分析等化学计量学方法,对获取相关数据进行分析,评价枳实薤白桂枝汤的质量控制相关指标的影响和价值。结果 10批样品的相似度在0.376～0.990,部分批次相似度大于0.9(5批),说明10批样品相似度差异较大。10批样品中S1～S3、S5、S6、S8、S10为一组,S4、S9为一组,S7单独为一组。共标定了30个特征峰,经主成分分析,主成分1～6是影响药材样品质量评价的主要因子;30个特征峰中对样品分组起关键作用的成分为21(新橙皮苷)、26、29(和厚朴酚)、3、23、17、30(厚朴酚)、5、24(香豆素)、28和7。含量测定结果显示,除槲皮素外,其余9种成分在测定的质量浓度范围内线性关系、精密度、稳定性和重复性良好;不同配伍会对药材中相关成分产生增加或抑制溶出的作用。结论所建立的HPLC方法可用于同时测定枳实薤白桂枝汤中10种化学成分的含量,该方法高效、准确、重复性好,可用于枳实薤白桂枝汤的质量控制和评价。     

Coumarin-containing hybrids and their antibacterial activities

Infections caused by Gram-positive and -negative bacteria are one of the foremost causes of morbidity and mortality globally. Antibiotics are the mainstay of therapy for bacterial infections, but the emergence and wide spread of drug-resistant pathogens have already become a huge issue for public healthcare systems. The coumarin moiety, which is ubiquitous in nature, could bind to the B subunit of DNA gyrase in bacteria and inhibit DNA supercoiling by blocking the ATPase activity; hence, coumarin derivatives possess potential antibacterial activity. Several coumarin-containing hybrids such as coumermycin A1, clorobiocin, and novobiocin have already been used in clinical practice for the treatment of various bacterial infections; thus, it is conceivable that hybridization of the coumarin moiety with other antibacterial pharmacophores may provide opportunities for the development of novel antibiotics. This review outlines the advances in coumarin-containing hybrids with antibacterial potential in the recent 5 years and the structure–activity relationships are also discussed.     

壮药两粤黄檀化学成分研究(I)

目的 研究壮药两粤黄檀Dalbergia benthami的化学成分。方法 通过硅胶、凝胶、HPLC等柱色谱及重结晶方法进行分离和纯化,根据理化性质和波谱数据对化合物结构进行鉴定。结果 从两粤黄檀乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为4''-羟基-6-羟甲基-5,7-二甲氧基异黄酮（1）、β-谷甾醇（2）、胡萝卜苷（3）、豆甾醇（4）、大鱼藤树酸（5）、robustin（6）、4-hydroxy-3-（3''-hydroxy-4''-methoxyphenyl）-5-methoxy-2",2"-dimethylpyrano-（5",6"：6,7）-coumarin（7）、大鱼藤树素甲醚（8）、大鱼藤树酸甲酯（9）、4''-羟基-5,7-二甲氧基-6-（3-甲基-2-丁烯基）-异黄酮（10）、芒柄花黄素（11）、伪赝靛苷元（12）、毛蕊异黄酮（13）、豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷（14）。结论 化合物1为新化合物,命名为两粤黄檀酮;所有化合物均为首次从该属植物中分离得到。     

A High‐Sensitivity Coumarin‐Based Fluorescent Probe for Monitoring Hydrogen Sulfide in Living Cells

A novel coumarin‐based fluorescence probe has been constructed for the selective and sensitive detection of hydrogen sulfide (H₂S). This probe displays high sensitivity and linearity to H₂S in degassed PBS buffers and fetal bovine serum. It reacts with H₂S with high selectivity over Cys, GSH, and other anions. Meanwhile, successful detection of H₂S in living cells was also demonstrated.     

前胡香豆素类提取物的UPLC/Q-TOF-MS分析及其初步药效学研究

目的建立UPLC/Q-TOF-MS法分析前胡香豆素类提取物的化学成分,并对其初步药效学进行研究。方法采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱;以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长321 nm;采用电喷雾正离子化模式(ESI~+),扫描范围m/z 100~1 000;利用链脲佐菌素(STZ)诱导的2型糖尿病大鼠模型,对前胡香豆素类提取物的调脂降糖作用进行初步药效学研究。结果前胡香豆素类提取物中的qianhucoumarinD(1)、peucedanocoumarinⅡ(2)、白花前胡甲素(3)、peucedanocoumarin I(4)、白花前胡乙素(5)、praeuptorin E(6)得到良好的分离与鉴定。初步药效学实验结果表明,前胡香豆素类提取物能显著降低2型糖尿病大鼠空腹血糖、胆固醇、三酰甘油、低密度脂蛋白及肝脏指数(P0.05),升高高密度脂蛋白(P0.05),提示前胡香豆素类提取物能改善2型糖尿病大鼠糖与脂质代谢,发挥治疗2型糖尿病的作用。结论建立了前胡香豆素类的UPLC/Q-TOF-MS的分离鉴定方法;初步药效学研究表明前胡香豆素类提取物具有显著的调脂及降糖作用。     

秦皮总香豆素大孔树脂纯化工艺研究

目的优化大孔树脂对秦皮总香豆素的纯化工艺。方法以秦皮总香豆素及秦皮甲素、秦皮乙素、秦皮苷、秦皮素4种香豆素的吸附率、解析率、转移率为考察指标,采用单因素方法,考察纯化秦皮总香豆素的树脂类型,树脂吸附、解吸附性能及纯化效果。结果所选择的7种大孔树脂中ADS-5最适合秦皮总香豆素的纯化。吸附参数:吸附容量为生药量-树脂0.8 g/g,上样药液质量浓度为生药0.75 g/m L,上样药液p H值为4.0~4.3(原药液),上样体积流量为2~4 BV/h;洗脱参数:水清洗杂质1 BV,洗脱溶剂25%乙醇,洗脱体积流量2 BV/h,洗脱体积3 BV。经纯化,秦皮总香豆素转移率达74.27%,4种香豆素成分转移率达83.06%,秦皮总香豆素提取物出膏率为7.35%,除杂率达14.00%,其中总香豆素的量为54.72%,4种香豆素成分的量之和为36.01%,总香豆素提取率为4.02%。结论 ADS-5对秦皮总香豆素纯化效果较好,该纯化工艺稳定,提取物量符合中药5类新药的要求。     

甘草废渣中1个新的香豆素类化合物

目的研究甘草Glycyrrhiza uralensis废渣的化学成分。方法采用硅胶吸附柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、高效液相色谱等分离手段进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从新疆产甘草废渣75%乙醇提取物中分离得到了5个化合物,分别鉴定为槐香豆素C(1)、3β-O-对羟基-反-肉桂酰-齐墩果酸(2)、3-羰基甘草次酸(3)、3β,18-O-异丙叉-8(14),15-异右松脂烷二烯(4)、3β,18-O-异丙叉-7,15-异右松脂烷二烯(5)。结论化合物1为新的香豆素类化合物,命名为槐香豆素C;化合物2、4、5为首次从该属植物中分离得到。     

多烯紫杉醇主动靶向脂质体对S180肉瘤细胞小鼠移植瘤生长的影响

目的:研究叶酸受体多烯紫杉醇主动靶向脂质体(FA-PDCT-L)对S180肉瘤细胞小鼠移植瘤的抑制作用及体内毒性。方法:利用自制两亲性嵌段共聚物叶酸-聚乙二醇-聚胆固醇氰基丙烯酸脂(FA-PEG-PCHL)修饰FA-PDCT-L,采用激光共聚焦显微镜检测脂质体与MCF-7细胞的结合机制;建立S180肉瘤细胞小鼠皮下移植瘤动物模型,随机分为DCT注射液(DCT-I)、未修饰DCT脂质体(DCT-L)和FA-PDCT-L和模型组(生理盐水),按10 mg·kg-1·d-1尾静脉注射给药,观察小鼠移植瘤生长变化并计算抑瘤率;采用TUNEL法测定细胞凋亡;观察各组动物肝功能及骨髓抑制血液生化指标。结果:FA-PDCTL与MCF-7细胞的结合量明显高于其他试验组。与模型相比,DCT-I,DCT-L和FA-PDCT-L组小鼠瘤体积均减少,其中FAPDCT-L的作用最为显著,抑瘤率79.03%,凋亡指数(45.7±3.4)%。FA-PDCT-L组动物的肝功能及骨髓抑制生化指标均与空白组无显著差异。结论:FA-PDCT-L通过FA-PEG-PCHL介导的细胞内化使脂质体进入细胞,显示出了比市售DCT-I更好的抗肿瘤疗效和更低的毒性。     

Mitochondria-targeted ratiometric fluorescent probe for real time monitoring of pH in living cells

Pyridinium functioned 7-hydroxy coumarin was presented as the first mitochondria-targeted ratiometric fluorescent probe CP for real time monitoring pH in living cells. Compared with commercially available mitochondrial trackers, CP possesses high specificity to mitochondria in living cells as well as good biocompatibility. Meanwhile, CP displays excellent pH sensitivity and anti-interference capability. Confocal image experiments confirm that CP can monitor mitochondrial pH changes associated with the mitochondrial acidification, cellular apoptosis and stress response efficiently in real time.