地黄不同炮制品薄层色谱鉴别方法的建立

目的:建立地黄不同炮制品的薄层色谱鉴别方法。方法:以D-果糖、梓醇、蔗糖、棉子糖、水苏糖、蜜二糖及甘露三糖为对照品,考察提取溶剂(水,20%甲醇,50%甲醇,80%甲醇),展开剂(正丁醇-甲醇-三氯甲烷-冰乙酸-水,乙酸乙酯-吡啶-冰乙酸-水,正丁醇-冰乙酸-水),显色剂(苯胺-二苯胺-磷酸溶液,茚三酮溶液),点样量(2,4,6μL),检视条件(日光,日光底部灯,365 nm和254 nm)对薄层色谱分析的影响,确定生地黄及熟地黄饮片的供试品溶液制备方法和最佳薄层色谱条件。结果:采用薄层色谱高效硅胶G板,以正丁醇-甲醇-三氯甲烷-冰乙酸-水(13∶5∶5∶1∶2)为展开剂展开,喷以苯胺-二苯胺-磷酸溶液,110℃下加热显色,于日光底部灯下进行检视,所得地黄不同炮制品薄层色谱分离效果和显色效果较佳,斑点清晰且特征性好。结论:该薄层色谱鉴别方法操作简便易行,定性特征明显、结果直观,可有效鉴别地黄不同炮制品,并可为熟地黄的炮制终点确定提供实验依据。     

TLC法对众生丸中蒲公英成分的快速鉴别

目的为建立众生丸中蒲公英成分的快速定性鉴别方法,采用薄层色谱法(TLC),基于样品与标准品对照,实现快速定性鉴别。方法通过参考有关文献,经过实验,对众生丸中蒲公英成分的提取方法、提取时间、提取溶剂、展开剂的选择、显色剂的选择对实验结果的影响进行研究。结果以乙酸乙酯为溶剂经超声提取、以三氯甲烷为展开剂,喷以10%硫酸乙醇溶液作为显色剂。薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰。结论所建立方法操作简单,具有速度快,分离效果、专属性和重现性好的优点,应用于众生丸中蒲公英成分的快速定性鉴别,可加强对众生丸的质量控制。     

黔产红土茯苓药材质量标准初步研究

目的:建立黔产红土茯苓药材的质量标准。方法:对不同产地黔产红土茯苓药材进行性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱鉴别;参照《中国药典》2015年版四部通则方法对黔产红土茯苓药材水分、总灰分、浸出物进行测定。结果:薄层色谱斑点清晰,分离好,专属性强,无干扰;初步规定黔产红土茯苓药材水分不得过15.0%,总灰分不得过5.0%,水溶性浸出物含量不得少于8.0%。结论:该方法操作简便、结果可靠,能够为黔产红土茯苓药材质量评价提供一定的参考。     

中药石莼的生药学研究

目的对中药石莼进行生药学研究,为其质量控制提供依据。方法对石莼基原、采收期、采收加工方法进行考证,建立性状、薄层色谱鉴别方法对其进行定性鉴别。结果明确了石莼药材基原、采收期及采收加工方法;所建立的薄层色谱鉴别方法化学成分信息量丰富,专属性强。结论本研究为中药石莼的鉴别、开发利用及质量标准的制订奠定了基础。     

人参须药材质量标准的研究

目的 建立人参须药材质量标准。方法 采用经验、显微鉴别法对该药材性状、显微特征进行描述;按照中国药典2015年版四部通则相关方法,对药材水分、总灰分进行了测定;采用薄层色谱法,分别以人参对照药材和人参皂苷（Rb₁、Re、Rf和Rg₁）对照品为对照,对该药材的脂溶性成分及皂苷类成分进行定性鉴别;采用HPLC,以人参皂苷Re、Rg₁、Rb₁和Rb₂为对照,采用Sepax BR-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,乙腈-水为流动相,进行梯度洗脱,在203 nm波长下对各皂苷成分进行定量分析,建立该药材中皂苷类成分的含量测定方法。结果 该药材性状、显微、薄层鉴别方法具有较强的专属性,水分平均值为11.0%,总灰分平均值为4.6%,人参皂苷Re与Rg₁总含量平均值为0.86%,Rb₁含量平均值为0.54%,Rb₂含量平均值为0.31%。结论 本研究依据实验结果和传统经验,同时结合了吉林省人参须药材的生产现状及药用企业的应用情况,可以作为人参须药材的质量标准。     

苦牛止咳口服液质量标准的建立

摘 要 目的：建立苦牛止咳口服液的质量标准。方法: 采用TLC法对苦牛止咳口服液中的主要药味牛蒡子、前胡、桔梗、陈皮、甘草进行定性鉴别。采用HPLC测定苦牛止咳口服液中主要有效成分苦杏仁苷、牛蒡苷的含量。结果:TLC法可对牛蒡子、前胡、桔梗、陈皮、甘草进行鉴别,斑点清晰,专属性较强;HPLC测定结果显示,苦杏仁苷在25.26~151.6 μg·ml^-1,范围内线性关系良好（r=0.999 8）,牛蒡苷在22.98～137.9 μg·ml^-1,范围内线性关系良好（r=0.999 8,n=6）,平均回收率分别为99.96%（RSD=2.81%,n=9）、99.83%（RSD=2.82%,n=9）。结论:本方法重复性好、简便、快速,可作为有效控制苦牛止咳口服液质量标准的方法。     

忍冬藤饮片质量标准研究

目的 制定忍冬藤饮片的质量控制方法。方法 采用显微鉴别、薄层鉴别定性鉴别,采用高效液相色谱法测定饮片中的马钱苷。色谱条件：苯基硅烷键合硅胶色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.4％磷酸溶液(12:88),检测波长236 nm,流速1 mL·min^-1,柱温40 ℃。结果 非腺毛、木纤维、皮层纤维、表皮细胞、草酸钙簇晶、木化薄壁细胞等显微特征明显,显微鉴别方法专属性强;薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。马钱苷的进样量在0.086 8～1.302 0 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9。平均回收率为100.0%,RSD=0.38%。测定山东、安徽、浙江等不同产地的19批样品,马钱苷含量以干燥品计算,结果在0.058%～0.863%区间分布。结论 本方法准确可靠、重现性好,可有效控制该饮片的质量。     

人工牛黄薄层指纹图谱多元图像分析及化学计量学研究

建立了人工牛黄薄层指纹图谱,对其图像进行数字化和化学计量学研究。首先采用以环己烷-乙酸乙酯-乙酸-甲醇(2∶7∶1∶2)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,105℃加热至斑点清晰,并在366 nm下采集数码图像。然后将该图像转换成为灰度图像,得到指纹图谱的灰度曲线图多元数据,并采用主成分分析法对多元数据进行分析。结果表明薄层指纹图谱可表征不同生产企业生产的人工牛黄,并且分析得到图谱上表征来源的特征区域。该方法简便,快速,适合用于不同来源的人工牛黄质量差异的评价。     

理气颗粒的质量标准研究

目的:建立理气颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中的丹参、当归和大黄进行薄层鉴别,采用高效液相色谱法对理气颗粒中丹酚酸B进行含量测定。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;丹酚酸B在17.80~106.8μg/m L之间线性关系良好(r=0.999 6),精密度、稳定性、重复性试验的RSD2%,平均回收率为97.31%(RSD=2.627%)。结论:该方法稳定、简单、准确,可作为理气颗粒的质量控制标准。     

活络止痛凝胶剂的质量标准

目的:建立活络止痛凝胶剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对活络止痛凝胶剂中的肉桂、草乌、延胡索3味中药进行定性鉴别;采用GC-MS对方剂中提取的挥发油部位进行定性鉴别;并采用HPLC测定了活络止痛凝胶剂中桂皮醛、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的含量。结果:活络止痛凝胶剂供试品薄层色谱中,与对照药材色谱相应的位置上显相同斑点,且阴性无干扰;GC-MS定性分析表明肉桂醛是挥发油中的主要成分,其次是丁香酚;HPLC测定中,新乌头碱进样量在0.48~2.88μg与峰面积积分值的线性关系良好(r=1),次乌头碱进样量在0.16~0.96μg与峰面积积分值的线性关系良好(r=1),乌头碱进样量在0.34~2.04μg与峰面积积分值的线性关系良好(r=1),桂皮醛进样量在0.268~1.608μg与峰面积积分值的线性关系良好(r=0.999 1)。结论:该文所建立的定性定量方法简便,准确,分离度好,适用于活络止痛凝胶剂的质量控制。