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1.
目的建立一测多评法同时测定艾纳香Blumea balsamifera(L.)DC.油中β⁃蒎烯、β⁃石竹烯、樟脑、α⁃石竹烯和龙脑5种成分的含有量。方法艾纳香油乙酸乙酯提取物的分析采用PEG⁃20 M柱(30 m×0.32 mm,1.0μm);程序升温;载气为高纯氮气(99.999%);FID检测器温度240℃,进样口温度240℃。以龙脑为内标,计算其他4种成分的相对校正因子,再测定其含有量。结果蒎烯、β⁃石竹烯、樟脑、α⁃石竹烯和龙脑分别在1.49~59.5μg/mL(r=0.9996)、2.22~88.8μg/mL(r=0.9996)、6.48~259μg/mL(r=0.9997)、3.64~146μg/mL(r=0.9991)和16.4~656μg/mL(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为97.4%(0.9%)、99.0%(1.3%)、98.9%(0.9%)、97.6%(0.9%)和99.7%(1.0%)。一测多评法所得结果接近于外标法。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于艾纳香油的质量控制。  相似文献   
2.
目的:建立一测多评法比较生黄芩、酒黄芩中12个黄酮类成分的含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),以黄芩苷为内参物,分别计算其与野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、3,5,7,2'',6''-五羟基黄酮(HQ-1)、5,7,2'',5''-四羟基-8,6''-二甲氧基黄酮(HQ-2)、黄芩苷元-7-O-β-D-葡萄糖苷(HQ-3)、5,7,2'',3''-四羟基黄酮(HQ-4)、5,6-二羟基-7,8,2'',6''-四甲氧基黄酮(HQ-5)、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素-A、、等12个成分的相对校正因子(RCF),通过RCF计算生、酒黄芩饮片中12个成分的含量(计算值),采用外标法同时测定12个成分的含量(实测值),比较计算值与实测值的差异。色谱柱为Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.5%甲酸,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长280 nm,柱温为35 ℃。结果:12个黄酮类成分线性关系良好(r2>0.999),平均加样回收率97.78%~104.13%,相对标准偏差(RSD)0.12%~0.75%,精密度、重复性和稳定性的RSD<0.3%,其计算值和实测值比较差异无统计学意义(P>0.05)。测定结果显示黄芩酒炙后黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷和HQ-3含量分别降低了7.54%、5.3%、4.14%和16.1%;黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A、HQ-2、HQ-4和HQ-5成分分别增加了30.38%、35.92%、28.04%、48.41%、20.54%、43.88%、8.66%。结论:该方法简单、有效、结果准确,可用于黄芩酒炙前后12个活性成分的含量测定。  相似文献   
3.
目的:建立同时测定水蛭药材中4 种主要成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,以次黄嘌呤为内标,计算其对尿嘧啶、黄嘌呤和尿苷的相对校正因子(RCF),通过RCF计算上述3种成分的含量;以外标法测定的含量作实测值,比较计算值与实测值的差异。结果:尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤和尿苷检测质量浓度线性范围分别为1.60~32.00 mg/ml、4.05~81.00 mg/ml、1.50~30.00 mg/ml、1.25~25.00 mg/ml(r>0.999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率试验的RSD 分别为95.05%~99.45%(RSD=1.73%,n=6)、95.89%~99.38%(RSD=1.52%,n=6)、94.00%~97.88%(RSD=1.74%,n=6)、96.07%~99.35%(RSD=1.18%,n=6)。计算值与实测值差异无统计学意义(P>0.05)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性良好,可用于水蛭药材中4种有效成分含量的同时测定。  相似文献   
4.
目的:建立一测多评法同时测定丁蔻理中丸中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、丁香酚、6-姜辣素、8-姜酚、10-姜酚6种成分的含量。方法:以白术内酯Ⅰ为内标物,建立白术内酯Ⅰ与白术内酯Ⅲ、丁香酚、6-姜辣素、8-姜酚、10-姜酚之间的校正因子,计算待测成分含量,并将外标法测定值与一测多评法计算值进行对比,验证所建立一测多评法的准确性。结果:白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、丁香酚、6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚分别在1.09~21.80μg·mL-1、0.71~14.20μg·mL-1、13.67~273.40μg·mL-1、6.04~120.80μg·mL-1、1.46~29.20μg·mL-1、1.78~35.60μg·mL-1范围内线性关系良好;各成分一测多评法计算值与外标法实测值无显著性差异。结论:利用校正因子对丁蔻理中丸中6种成分的含量测定是可行的,一测多评法可以用于丁蔻理中丸的质量评价研究。  相似文献   
5.
冯军  柴玲  陈明生  袁健童  刘布鸣 《中草药》2021,52(3):852-856
目的建立拟草果Amomumparatsao-ko药材的质量评价方法。方法以鼠李柠檬素为参照峰确定共有峰,建立拟草果的HPLC指纹图谱;以鼠李柠檬素为内标,确定鼠李素、3,5-二羟基-7,4’-二甲氧基黄酮的相对校正因子并计算含量,实现一测多评。同时采用外标法测定3种成分的含量,比较计算值和实测值的差异。结果建立了拟草果的HPLC指纹图谱,10批样品相似度均在0.9以上;以鼠李柠檬素为内标建立的鼠李素、3,5-二羟基-7,4’-二甲氧基黄酮的相对校正因子分别为1.300、0.885,重现性良好,10批拟草果样品一测多评法计算值与实测值无显著差异。结论建立的HPLC指纹图谱和一测多评法可用于拟草果的质量评价。  相似文献   
6.
一测多评法结合指纹图谱在枳壳质量评价中的应用   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的基于一测多评(QAMS)与指纹图谱的方法建立27批枳壳的质量评价方法。方法以柚皮苷为参照,计算芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的相对校正因子,并测定其含量,比较外标法与QAMS法的差异性。采用HPLC法,建立27批枳壳饮片的指纹图谱,通过聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)对指纹图谱进行评价。结果QAMS法与外标法测量值之间无显著性差异;建立枳壳饮片指纹图谱方法,相似度均>0.95,共标定11个共有峰,通过与对照品谱图比对,确定了3号峰为芸香柚皮苷、4号峰为柚皮苷、5号峰为橙皮苷、6号峰为新橙皮苷。结论QAMS法结合指纹图谱可为评价枳壳饮片的质量提供参考。  相似文献   
7.
中药标准物质替代测定法技术指导原则   总被引:4,自引:0,他引:4  
 中药标准物质替代测定法是符合中药特点的多指标质量控制的一种有效模式。为了指导该法的建立,统一并规范该法的研究及在国家药品标准中的应用,并证明采用的方法是否适合于相应的检测要求,探讨并提出本技术指导原则。本指导原则从该法的定义与分类、定量的原理与方法、色谱峰的定位与确认、技术要求四个方面进行论述。当中药指纹图谱(特征图谱)鉴别项或多指标含量测定项采用中药标准物质替代测定法时,按照本原则进行方法学验证研究。  相似文献   
8.
目的:建立同时测定蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的高效液相色谱法。方法:采用高效液相色谱法,使用Prevail Carbohyrate ES色谱柱,乙腈-水(78∶22)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,检测器为蒸发光散射检测器,漂移管温度为105 ℃,氮气流速为3.0 mL·min-1,进样量为10 μL。以果糖为内参物,测定其与葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的相对校正因子,利用该相对校正因子计算3种成分的含量,同时利用外标法测定3种糖类成分的含量,比较结果的差异。结果:果糖与葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的相对校正因子分别为0.931、1.535、1.111,RSD均<2%;成分含量计算值与实测值间无显著性差异。结论:建立的一测多评法可用于蜂蜜中4种糖类成分的含量测定,可为蜂蜜的质量控制提供科学的理论依据。  相似文献   
9.
黄远  董福越  李楚源  王德勤 《中草药》2021,52(3):845-851
目的建立板蓝根Isatis indigotica中(R,S)-告依春、直铁线莲宁B、胞苷、鸟苷、尿苷、腺苷6种不同类成分的一测多评方法。方法采用HPLC法,以(R,S)-告依春为内参物,建立了(R,S)-告依春与胞苷、鸟苷、尿苷、腺苷和直铁线莲宁B的相对校正因子,并考察相对校正因子的耐用性和重现性。比较外标法和一测多评法对新疆软紫草中6种成分的测定结果。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论建立同时测定6种成分的一测多评法控制板蓝根的质量准确、可靠。  相似文献   
10.
目的 建立一测多评法同时测定心可宁胶囊中6种蟾蜍二烯内酯类化合物的含量,并验证此方法在心可宁胶囊中应用的可行性和准确性。方法 以华蟾酥毒基为内参物,建立日蟾毒它灵、沙蟾毒精、蟾毒它灵、蟾毒灵和脂蟾毒配基与华蟾酥毒基的相对校正因子。分别采用外标法和一测多评法测定心可宁胶囊中6种蟾蜍二烯内酯类化合物的含量,比较2种方法的结果差异,验证一测多评法的可行性和准确性。结果 日蟾毒它灵、沙蟾毒精、蟾毒它灵、蟾毒灵和脂蟾毒配基与华蟾酥毒基的相对校正因子分别为1.06,0.862,0.897,1.09,0.915;2种方法结果无显著差异。结论 以华蟾酥毒基为内参物建立的相对校正因子重现性好,一测多评法可用于心可宁胶囊中多个蟾蜍二烯内酯类成分的质量评价。  相似文献   
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