指纹图谱结合一测多评在中成药丹参片质量控制中的应用

目的:采用指纹图谱结合一测多评法(QAMS)评价中成药丹参片的质量。方法:以丹参酮ⅡA为参照物建立丹参片醌类成分的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱。同时,测定丹参酮ⅡA与隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的相对校正因子,以QAMS测定丹参片中丹参酮Ⅱ_A、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的含量。结果:建立了丹参片HPLC指纹图谱,并指认了全部5个共有峰,12批丹参片的相似度均大于0.99;QAMS测定了丹参片中3个醌类成分的含量,样品间存在一定波动性。结论:指纹图谱与QAMS结合的质量控制模式准确可靠,可为全面合理评价丹参片的质量提供参考。     

八珍益智合剂3种成分的含量测定及稳定性考察

目的 建立一测多评法同时测定八珍益智合剂中甘草苷、芹糖甘草苷和橙皮苷3种成分的含量，并对八珍益智合剂3种成分的稳定性进行考察。方法 采用HPLC-DAD法，以橙皮苷为参照物，测定其他2种成分的相对校正因子和相对保留时间，并计算各成分含量；以外标法为对照，比较一测多评法（single marker，QAMS）与外标法（external standard method，ESM）实测值的差异，探讨一测多评法的可行性。同时测定八珍益智合剂在高温、强光照射、加速试验和长期室温条件下的稳定性，为其贮藏条件和保质期提供数据。结果 经过方法学验证，3种成分在4.512~108.2，10.13~101.30，4.496~107.90 μg·mL^-1内线性关系良好（r>0.999）；平均加样回收率为95.9%~104.7%，RSD ≤ 3%；2种成分相对橙皮苷的相对校正因子分别为0.49和0.38，且在不同实验条件下相对校正因子重复性良好；含量测定QAMS计算结果与ESM实测值无明显差异。稳定性考察结果表明，在高温条件下长时间放置芹糖甘草苷和橙皮苷含量下降速度较快，甘草苷含量下降较为平缓，提示中药合剂在高温条件下不宜放置过长时间。结论 本研究所建方法准确可靠、重复性好，可用于八珍益智合剂的质量控制，本合剂应密封置阴凉处保存。     

一测多评法同时测定不同采收期杜仲叶中4种黄酮

目的建立一测多评法同时测定不同采收期杜仲叶中槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖-(1→2)-β-D-葡萄糖苷、芦丁、异槲皮苷和紫云英苷的含有量。方法杜仲叶50%甲醇提取物的分析采用Thermo BDS HYPERSIL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长360 nm。以槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖-(1→2)-β-D-葡萄糖苷为内标,计算芦丁、异槲皮苷、紫云英苷的相对校正因子,计算其他3种成分的相对校正因子,再测定其含有量。结果槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖-(1→2)-β-D-葡萄糖苷、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷分别在5.37~161.00(r=0.999 9)、0.43~12.84(r=0.999 9)、1.58~47.33(r=0.999 8)、0.42~12.65(r=0.999 7)μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.27%、96.10%、95.30%、96.72%,RSD分别为1.90%、1.12%、1.07%、1.37%。一测多评法所得结果接近于外标法。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于杜仲叶的质量控制。     

基于一测多评法对丁蔻理中丸中6种成分的质量控制研究

目的:建立一测多评法同时测定丁蔻理中丸中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、丁香酚、6-姜辣素、8-姜酚、10-姜酚6种成分的含量。方法:以白术内酯Ⅰ为内标物,建立白术内酯Ⅰ与白术内酯Ⅲ、丁香酚、6-姜辣素、8-姜酚、10-姜酚之间的校正因子,计算待测成分含量,并将外标法测定值与一测多评法计算值进行对比,验证所建立一测多评法的准确性。结果:白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、丁香酚、6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚分别在1.09~21.80μg·mL-1、0.71~14.20μg·mL-1、13.67~273.40μg·mL-1、6.04~120.80μg·mL-1、1.46~29.20μg·mL-1、1.78~35.60μg·mL-1范围内线性关系良好;各成分一测多评法计算值与外标法实测值无显著性差异。结论:利用校正因子对丁蔻理中丸中6种成分的含量测定是可行的,一测多评法可以用于丁蔻理中丸的质量评价研究。     

一测多评法测定心可宁胶囊中6种蟾蜍二烯内酯类化合物

目的 建立一测多评法同时测定心可宁胶囊中6种蟾蜍二烯内酯类化合物的含量,并验证此方法在心可宁胶囊中应用的可行性和准确性。方法 以华蟾酥毒基为内参物,建立日蟾毒它灵、沙蟾毒精、蟾毒它灵、蟾毒灵和脂蟾毒配基与华蟾酥毒基的相对校正因子。分别采用外标法和一测多评法测定心可宁胶囊中6种蟾蜍二烯内酯类化合物的含量,比较2种方法的结果差异,验证一测多评法的可行性和准确性。结果 日蟾毒它灵、沙蟾毒精、蟾毒它灵、蟾毒灵和脂蟾毒配基与华蟾酥毒基的相对校正因子分别为1.06,0.862,0.897,1.09,0.915;2种方法结果无显著差异。结论 以华蟾酥毒基为内参物建立的相对校正因子重现性好,一测多评法可用于心可宁胶囊中多个蟾蜍二烯内酯类成分的质量评价。     

HPLC-ELSD一测多评法同时测定蜂蜜中4种糖类成分

目的：建立同时测定蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的高效液相色谱法。方法：采用高效液相色谱法,使用Prevail Carbohyrate ES色谱柱,乙腈-水（78∶22）为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,检测器为蒸发光散射检测器,漂移管温度为105 ℃,氮气流速为3.0 mL·min-1,进样量为10 μL。以果糖为内参物,测定其与葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的相对校正因子,利用该相对校正因子计算3种成分的含量,同时利用外标法测定3种糖类成分的含量,比较结果的差异。结果：果糖与葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的相对校正因子分别为0.931、1.535、1.111,RSD均＜2%;成分含量计算值与实测值间无显著性差异。结论：建立的一测多评法可用于蜂蜜中4种糖类成分的含量测定,可为蜂蜜的质量控制提供科学的理论依据。     

一测多评法同时测定补骨脂中16种化学成分的含量

目的建立补骨脂中16个化学成分的一测多评分析方法,结合化学计量学评价不同批次补骨脂药材的质量差异。方法采用高效液相色谱法,以异补骨脂素为内参物,测得待测成分的相对校正因子,在不同色谱仪和色谱柱上考察每个化学成分的相对校正因子的稳定性和耐用性;比较一测多评法和外标法测定结果的差异,以此验证一测多评法在补骨脂中应用的准确性。结果在建立的色谱条件下,补骨脂中15种化学成分相对于异补骨脂素的相对校正因子准确性较高,耐用性较好,且在不同实验条件下重现性良好;2种分析方法所得结果无显著差异。不同批次间补骨脂的化学成分群一致性较好,但不同化学成分的含量差异较大。结论新建立的同时测定补骨脂中16个化学成分的一测多评法,能为更加全面地评价不同来源补骨脂的整体质量提供参考。     

一测多评法测定复方人参片中的8种苷类成分

目的 建立一测多评法（quantitative analysis single-marker,QAMS）测定复方人参片中8种苷类成分的含量。方法 采用Agilent XDB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相水（A）-乙腈（B）,梯度洗脱;体积流量1.0 mL·min^-1;检测波长203 nm;柱温：25℃。以人参皂苷Rb₁为内标,计算人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、淫羊藿苷、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb₂、人参皂苷Rb₃、人参皂苷Rd的相对校正因子,测定其含量。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好（r ≥ 0.999 0）,加样回收率为95.6%~104.4%,RSD为1.22%~2.73%,QAMS测定结果与外标法测定结果无显著性差异。结论 该法准确度、灵敏度高、专属性好、操作简单、重复性好。     

一测多评法测定不同丹参制剂中4个酚酸成分

目的 建立同时适用于5种丹参制剂（丹参片、复方丹参片、冠心丹参胶囊、心可舒片、双丹胶囊）中4个酚酸类成分一测多评的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法,以丹参素为内参物,建立原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B与丹参素的相对校正因子,比较相对保留值法和保留时间差法对成分定位的影响,并采用外标法验证结果的可靠性。结果 采用相对保留值法可对待测成分进行准确定位,所建立的相对校正因子耐用性良好,原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B相对于丹参素的相对保留值分别为1.894、5.379、6.599,相对校正因子分别为6.611、3.845、2.059,采用外标法验证结果无显著性差异。结论 该方法稳定、可靠,可为上述丹参制剂质量控制提供参考。     

中药注射剂质量控制研究进展

中药注射剂作为中药现代化的重要代表,已成为中医药产业不可或缺的一部分。中药注射剂质量控制研究决定其安全性与有效性。针对中药注射剂成分复杂、药效物质基础不明确等问题,利用高效液相色谱法、气相色谱法等对其内在成分进行定量,从单一指标到多指标,结合指纹图谱、模式识别、谱效关系、质量标志物（Q-marker）的研究也取得很大的进展。从多指标定量测定、指纹图谱以及谱效关系和Q-marker等方面,对近年来中药注射剂质量控制研究成果进行综述。