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1.
丹参中丹参素、原儿茶醛来源的初步研究   总被引:20,自引:0,他引:20  
目的:考察丹参药材中丹参素和原儿茶醛的来源。方法:以丹参素、原儿茶醛为指标成分,用高效液相色谱法测定其含量;采用液相色谱与多级质谱联用法鉴定丹酚酸。结果:丹参素、原儿茶醛并非丹参固有成分,随煎煮时间增加而增加,而丹酚酸B随煎煮时间增加而减少。结论:丹参素、原儿茶醛是丹酚酸B的降解产物。  相似文献
2.
目的 :建立同时测定Beagle犬血浆中氧化苦参碱及其代谢物的LC MS分析法 ,研究氧化苦参碱及其代谢物药代学过程。方法 :采用LichrospherC18柱 (4.6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,柱温 2 5℃。流动相 10mmol·L-1醋酸铵水溶液 甲醇 (2 5∶75 ) ,流速 1mL·min-1;电喷雾离子化 (ESI)方式 ,采用选择性离子检测法 ,检测离子为正离子 ,氧化苦参碱SIM的离子是 [M +H]+ ,m/z 2 6 5 .1;苦参碱SIM的离子是 [M +H]+ ,m/z2 4 9 2。结果 :氧化苦参碱与苦参碱在 2~ 5 0 0 0ng·mL-1呈良好的线性关系 (r≥ 0. 9990 ) ,二者最小检出含量分别为 0. 6 ,0. 3ng·mL-1。日内和日间误差均小于 4.7% ,方法回收率大于 96. 5 % ;氧化苦参碱的T1/2 ,Tmax,Cmax,MRT ,AUC0→24 h为 (5. 5± 1 5 8)h ,(1.0± 0 .30 )h ,(2 4 18 3± 970 78)ng·mL-1,(3.2± 0. 6 4 )h ,(5 797 4± 90 8 16 )ng·mL-1·h ,苦参碱的T1/2 ,Tmax,Cmax,MRT ,AUC0→24 h为 (9.8± 2.77)h ,(1.9± 1.0 9)h ,(15 32. 4± 4 94 86 )ng·mL-1,(4 4± 1 97)h ,(5.5 30 5± 10 4 2.6 5 )ng·mL-1·h。结论 :氧化苦参碱和苦参碱LC MS定量法灵敏、快速、简单 ,专属性强 ;氧化苦参碱口服后在Beagle犬体内转化较多。  相似文献
3.
毒性中药生川乌质量标准研究   总被引:14,自引:1,他引:13  
目的:建立毒性中药生川乌的液质联用等质量检验方法。方法:采用显微、化学、液相色谱、液质联用方法进行定性鉴别、含量测定。结果:采用液相色谱质谱/质谱联用具有灵敏、专属性强等优点,适用于微量乌头生物碱的检测。结论:建立的方法可为其质量标准的提高提供参考。  相似文献
4.
 目的建立减肥类保健食品中非法添加酚酞的液质联用鉴别法及高效液相色谱含量测定法。方法对减肥类保健食品中添加的酚酞以液相色谱分离,采用离子阱质谱进行定性鉴别,流动相为0.5%甲酸-乙腈(70∶30),离子化模式为ESI(+),阱内击碎电压为0.86V;然后采用反相液相色谱对酚酞进行定量,流动相为水-乙腈(70∶30),检测波长为230nm。结果该质谱条件下,酚酞产生[M+H]+分子离子峰,二级质谱的特征碎片离子明显。液相色谱定量法的线性范围为1.09~218mg·L-1,平均回收率为99.57%。结论液质联用法定性准确、可靠;液相色谱含量测定方法简单、快速、重复性好。  相似文献
5.
丹参注射液主要成分的HPLC及LC—MS定性分析   总被引:10,自引:0,他引:10  
利用高效液相色谱(HPLC)以及液质联用(LC-MS)对丹参注射液进行分析。初步建立了丹参注射液指纹图谱所需的HPLC分析方法,同时确定了注射液中几个强峰的组分及其分子量,为今后建立丹参注射液的指纹图谱提供了定性依据。  相似文献
6.
减肥中成药中添加西布曲明西药成分的检测   总被引:10,自引:0,他引:10       下载免费PDF全文
 目的建立检测减肥类中成药中可能添加西药西布曲明的定性、定量方法。方法随机抽查市场上销售的3种减肥药,采用TLC及LC-MS联用技术定性鉴别,HPLC外标法定量。结果硅胶HF254薄层板上,以氯仿-甲醇(8∶1)为展开剂,改良碘化铋钾溶液显色,供试品与对照品及阳性对照比较,呈现相同的橘红色斑点,Rf值为0.65。流动相:甲醇-水(80∶20,pH4.5),流速1.0 mL·min-1,柱后分流,0.4 mL·min-1进质谱仪;ESI(+)离子源,扫描范围m/z 100~400,干燥气流速8.00 L·min-1,干燥气温度350℃,雾化气压2.1×105Pa;借助于液相色谱-质谱联用仪的质量色谱图方式识别和确认西布曲明的保留时间,并获取其对应峰位的质谱图,供试品与对照品质谱图对比,碎片离子峰匹配因子达到0.999,检出西布曲明。HPLC定量分析,通过改变流动相及调整流速,样品中西布曲明作为定量峰与相邻干扰峰有较好的分离度,3种减肥中成药中的西布曲明分别在30~350,10~180,10~250 mg·L-1内具有良好的线性关系(r分别为0.999 6,0.999 0,0.999 3,n=7)。结论本法简便、快速、分离效果好、精密度、准确度高,可用于中成药复杂的化学环境中添加西布曲明的定性、定量分析。  相似文献
7.
中药款冬中肝毒吡咯里西啶生物碱的LC/MSn检测   总被引:10,自引:1,他引:9  
目的:中药款冬中微量成分肝毒吡咯里西啶生物碱(HPA)的检测。方法:采用薄层色谱法(TLC)、液相色谱与多级质谱联用法(LC/MS^n)。结果:从不同来源的款冬药材中检测到款冬中已有报道的2种HPA,并发现款冬中还含有另外3种HPA,分子量分别为299、341和366。结论:从7份款冬药材中共检测到5种HPA,对检测到的其他种类的HPA应进一步进行提取、分离与鉴定,并研究其毒性与活性;不同来源的款冬药材含有的HPA不完全相同,应分别检测。  相似文献
8.
毒性中药狼毒质量标准研究   总被引:9,自引:0,他引:9  
目的:建立毒性中药狼毒的质量标准。方法:采用显微、化学、液相色谱/质谱等方法进行定性鉴别,以液相色谱及液相/质谱法测定含量。结果:狼毒大戟中月腺大戟乙素含量为0.01%w/w,月腺大戟中月腺大戟乙素含量范围为0.01%~0.02%w/w,均未检出瑞香内酯、狼毒色原酮和新狼毒素A。瑞香狼毒中瑞香内酯、狼毒色原酮及新狼毒素A等成分含量范围分别为0.57%~2.12%w/w、0.86%~1.6%w/w及0.45%~0.96%w/w,但未检出含月腺大戟乙素成分。结论:各法能用于常规检测狼毒属植物。  相似文献
9.
液质联用技术在中药分析中的应用   总被引:7,自引:0,他引:7  
许玲玲  安睿  王新宏 《中成药》2006,28(2):239-246
液质联用技术是20世纪90年代发展起来的一门综合性分析技术,LC的高分离效能与MS的高灵敏度、高选择性使之成为药物研究中强有力的工具。API(包括ESI和AP-C I),MALD I,TSP和FAB等离子化方式以及各种多级质谱技术的出现,使该项联用技术日益成熟并逐渐被人们接受。中药有几千年的历史,是中华民族优秀文化传统的重要组成部分,现也已成为世界主流医学重要的一部分。我国拥有世界上最丰富的天然药用资源,中药要创新发展,要开发“安全、高效、稳定、可控”的现代中药产品,就需要对中药基本内容给予现代科学的阐述。液质联用技术的发展为…  相似文献
10.
吴茱萸化学成分分析方法研究概述   总被引:7,自引:4,他引:3  
在分析吴茱萸相关文献的基础上,概括了吴茱萸化学成分的分析方法研究现状,主要对生物碱、内酯及挥发性成分含量测定方法进行介绍和讨论,包括反相高效液相色谱法(RP-HPLC)、液-质联用法(LC-MS)、气-质联用法(GC-MS)、毛细管电泳法(CE)测定吴茱萸主要化学成分的方法,为进一步研究吴茱萸的质量控制提供参考。  相似文献
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