高效液相-示差折光法同时测定葛根素葡萄糖注射液中葛根素和葡萄糖的含量

目的： 建立同时测定葛根素葡萄糖注射液中葛根素和葡萄糖含量的高效液相-示差折光法。 方法： 采用Agilent ZORBAX NH2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(80:20),柱温为30℃,流速为1.2mL.min-1,进样量为20μL,检测器为RID,检测池温度为40℃。 结果： 在选定的色谱条件下葛根素在0.1311～1.049mg.mL-1的浓度范围内与其峰面积呈线性关系(r=0.9996),葡萄糖在3.126～25.01mg.mL-1 的浓度范围内与其峰面积呈线性关系(r=0.9998),葛根素的平均回收率为100.2%,其RSD=1.0%(n=9),葡萄糖的平均回收率为100.3%,其RSD=1.1%(n=9)。结论: 本方法简便,快速,准确,重现性好,适用于葛根素葡萄糖注射液中葛根素和葡萄糖的质量控制     

HPLC-RID法测定腺梗豨莶药材中豨莶精醇等4种化合物的含量

目的建立测定腺梗豨莶中豨莶精醇、16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸、16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸和3',4'-二甲氧基槲皮素含量的高效液相色谱示差折光检测方法(HPLC-RID)。方法以十八烷基硅烷键合相为固定相,流动相为体积分数0.3%甲酸溶液-乙腈(体积比42∶55),流速为1.0 mL·min-1,示差检测器光学元件温度为40℃,柱温30℃。结果豨莶精醇的线性范围为0.202².02 g·L-1,16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸的线性范围为0.5102.02 g·L-1,16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸的线性范围为0.510⁵.10 g·L-1,16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸的线性范围为0.2985.10 g·L-1,16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸的线性范围为0.298².98 g·L-1,3',4'-二甲氧基槲皮素的线性范围为0.1002.98 g·L-1,3',4'-二甲氧基槲皮素的线性范围为0.100¹.00 g·L-1,4种化合物线性关系良好(r>0.999);平均加样回收率在99.2%1.00 g·L-1,4种化合物线性关系良好(r>0.999);平均加样回收率在99.2%¹04.9%内;RSD小于3.4%。结论该方法简便、准确、重复性良好,适用于腺梗豨莶中4种成分的同时测定。     

HPLC-RID法测定口服补液盐散(Ⅰ)中葡萄糖的含量

目的:建立测定口服补液盐散(Ⅰ)中葡萄糖含量的方法。方法:采用高效液相色谱-示差折光检测法。色谱柱为Hypersil APS-2(NH2)柱,流动相为乙腈-水(75:25),流速为1.0mL.min-1,柱温为40℃,检测器温度为40℃,进样量为20μL。结果:葡萄糖检测浓度在0.2082～2.082mg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为101.40%,RSD=2.00%(n=9)。结论:该方法操作快速、简便,专属性好,耗样量少,结果准确、可靠,适用于口服补液盐散(Ⅰ)中葡萄糖的含量测定。     

高效液相色谱—示差折光检测法测定注射用转化糖中果糖与葡萄糖的含量

目的建立同时测定注射用转化糖中果糖与葡萄糖含量的高效液相色谱—示差折光检测法。方法采用氨基键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(85∶15),流速1.00 mL/min,柱温30℃,外标法计算。结果线性范围分别是:果糖0.1266~0.8861 mg(r=0.9995,n=7);葡萄糖0.1263~0.8842 mg(r=0.9999,n=7)。回收率:果糖为99.8%(RSD为0.68%,n=6);葡萄糖为99.7%(RSD为0.69%,n=6)。结论此法分离效果好,快速、简便,适用于该制剂两组分含量的同时测定。     

HPLC-RID法测定托吡酯含量及主要有关物质

目的:建立托吡酯含量测定及有关物质检查的方法。方法:采用Phenomenex Luna C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,光学元件温度:35℃;流动相为乙腈-0.01 mol.L-1醋酸铵溶液(用醋酸调节pH为4.2)(1:2),流速为1.0 mL.min-1,示差折光检测器。结果:高效液相色谱法测定的线性范围为:托吡酯5～15 mg.mL-1,相关系数r=0.9999;杂质10～90μg.mL-1,相关系数r=0.9999;日内精密度:托吡酯RSD为0.3%(n=6),杂质RSD为1.0%(n=6);日间精密度:托吡酯RSD为1.0%(n=5),杂质RSD为1.0%(n=5)。结论:方法简单,灵敏度较好,可用于托吡酯的含量检测和主要杂质的研究。     

女贞子多糖相对分子质量与组成分析

目的透析进一步纯化女贞子多糖,通过对女贞子多糖相对分子质量及组成分析,为探究多糖生物活性与其组成之间的关系提供理论数据。方法实验以女贞子为研究对象,采用水提醇沉法提取女贞子多糖,通过Sevage法、过氧化氢、透析等方法纯化多糖,凝胶渗透色谱分析多糖相对分子质量,三氟乙酸水解后采用高效液相色谱-示差检测器分析多糖组成。结果女贞子多糖重均相对分子质量为10721,数均相对分子质量为10673,女贞子多糖由葡萄糖、鼠李糖、阿拉伯糖3种单糖所组成,其物质的量比为9.14∶8.10∶5.18。结论此种方法纯化后的女贞子多糖组成较为均一,纯度较高,采用高效液相色谱-示差检测器无需柱前衍生化即可分析多糖中单糖组成。     

HPLC-RID法测定辅料乳糖

目的 建立辅料乳糖的HPLC-RID检测方法。方法 色谱柱为Boston Green Amino氨基键合硅胶柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（70：30）,体积流量1.0 mL/min,柱温45℃;检测器为示差折光检测器,检测器温度40℃,进样量10 μL。结果 乳糖在0.2～5.0 mg/mL范围内线性关系良好（r≥0.999 8）,检测限为0.06 mg/mL,平均回收率为99.6%,相对标准偏差为0.7%。结论 该方法专属性好、操作简便、快速准确,适用于辅料乳糖的含量测定。     

HPLC-RID法测定福沙匹坦二甲葡胺中葡甲胺的含量

目的 建立高效液相色谱-示差拆光检测(HPLC-RID)法测定福沙匹坦二甲葡胺中葡甲胺的含量.方法 采用磺化交联苯乙烯-二乙烯共聚氢型阳离子交换树脂色谱柱;以三氟乙酸-甲酸-水(0.05:0.3:100)为流动相;柱温为35℃;流速为1.0 mL·min-1;示差检测池温度为35℃.结果 葡甲胺在405.28～1 215.85 μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 98),平均回收率为99.77％,RSD为1.28％.结论 本方法简便,快速,准确,灵敏度高,重复性好,可用于福沙匹坦二甲葡胺中葡甲胺含量的测定.     

注射用磷霉素钠中磷霉素钠二醇物含量测定方法的研究

目的:建立液相色谱串联质谱法和高效液相色谱-示差折光法测定注射用磷霉素钠中的磷霉素钠二醇物含量,并与现行中国药典方法比较,提高对药品的质量控制。方法:液相色谱串联质谱法采用Promosil CN(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为5 mmol.L-1醋酸铵-甲醇(82∶18),采用(-)ESI电离源,多反应监测(MRM)扫描方式,用于定量分析的离子分别为m/z 154.9→80.9(磷霉素二醇物)和m/z 120.9→77.1(内标苯甲酸)。高效液相色谱-示差折光法采用Agilent Zorb-ax NH2(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为10.89 g.L-1磷酸二氢钾溶液,流速为1.0 mL.min-1;柱温36℃;检测器温度为35℃。结果:采用液相色谱串联质谱法,二醇物在22.46～359.4 ng.mL-1范围内线性关系良好,定量限为4.492 ng.mL-1,每一样品的分析时间为5 min。采用高效液相色谱-示差折光法,二醇物在0.104～5.205 mg.mL-1浓度范围内线性关系良好,精密度为0.7%,重复性良好。结论:本研究2种方法专属性高、简便、可靠,可用于注射用磷霉素钠的质量研究和质量控制。     

HPLC-RID法测定川贝清肺糖浆中蔗糖的含量研究

目的建立川贝清肺糖浆中蔗糖、果糖、葡萄糖、麦芽糖的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-示差折光检测(HPLC-RID)法,色谱柱为Alltechchrom Prevail carbohydrate ES 5u(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(75∶25)为流动相,流速1.0mL·min^-1,柱温35℃,示差检测器,检测器温度40℃,进样量10μL。结果在该色谱条件下,四种糖类物质能完全分离;蔗糖在0.7811~7.8113mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(R^2=0.9997),平均回收率为99.17%(n=6);果糖在0.5065~5.0657mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(R^2=0.9999),平均回收率为97.84%(n=6);葡萄糖在0.5078~5.0789mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(R^2=0.9999),平均回收率为97.15%(n=6);麦芽糖在0.2501~2.5017mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(R^2=0.9991),平均回收率为94.48%(n=6)。结论本方法专属性高、重现性好,可真实反映川贝清肺糖浆中蔗糖的实际添加情况。