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1.
目的建立测定注射用骨肽中15种氨基酸含量的柱前衍生高效液相色谱法。方法色谱柱为ZorbaxEclipseAAA柱(150 mm×4.6 mm,5μm),衍生剂为邻苯二甲醛(自动衍生化进样程序),流动相A为40 mmol/L磷酸二氢钠溶液(pH 7.8),流动相B为乙腈-甲醇-水(45∶45∶10,V/V/V),梯度洗脱,流速为2.0 mL/min,检测波长为338 nm,柱温为40℃。结果门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、组氨酸、甘氨酸、苏氨酸、精氨酸、丙氨酸、酪氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、苯丙氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸的质量浓度均在0.01~1.59 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9976);检测限为0.0083 nmol/μL,定量限为0.025 nmol/μL,稳定性和重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6);平均加样回收率为92.63%~108.28%,RSD为0.87%~2.66%(n=9);3批样品中氨基酸总含量分别为1.83%,1.75%,1.73%。结论该方法操作简便,准确度高,稳定性和重复性均较好,可用于测定注射用骨肽中15种氨基酸的含量。  相似文献   
2.
To develop an HPLC-ELSD method for the determination of nine inulin-type fructo-oligosaccharides in inulin, the HPLC-ELSD system consisted of Waters XBridge? Amide column (4.6 mm × 250 mm, 5 μm) with a gradient elution mobile phase consisting of acetonitrile and water at a flow rate of 1.2 mL/min at 30 oC. The detector was an Agilent Technologies 380-ELSD. The drift tube temperature for the ELSD was set at 55 oC with a nitrogen flow rate of 1.8 L/min. The injection volume was 15 μL. The results showed that the detection range for the nine inulin-type fructo-oligosaccharides was 3.81–30.60 μg R2 = 0.99969 for kestose, 3.73–29.97 μg R2 = 0.99981 for nystose, 3.82–30.69 μg R2 = 0.99993 for fructosylnystose, 3.80–30.48 μg R2 = 0.99995 for GF5, 3.73–29.96 μg R2 = 0.99993 for GF6, 3.78–30.30 μg R2 = 0.99983 for GF7, 3.82–30 μg R2 = 0.99989 for GF8, 3.71–29.80 μg R2 = 0.99974 for GF9, 3.61–29.00 μg R2 = 0.99970 for GF10, respectively. The recovery of the nine oligosaccharides ranged between 96.48%–100.84% (n = 6). The method was simple, accurate, and reproducible that it could be used as an analytical method for evaluating the quality of inulin effectively.  相似文献   
3.
目的 修订景天止痛膏质量标准中的测定方法。方法 采用薄层色谱法(TLC)对当归、川芎、元胡、三七总皂苷进行定性鉴别,应用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。结果 TLC法鉴别专属性强,分离度好;三七皂苷R10.16042.0050μg (r=0.999)、人参皂苷Rg10.800310.0035μg (r=1.000)、人参皂苷Rb10.61827.7275μg (r=1.000) 范围内呈良好的线性关系,加样回收率分别为101. 43% 、98.75% 、100. 95% ,相对标准偏差(RSD)分别为2.56% 、2.71% 、2.75%。结论 本方法准确可靠、灵敏度高,可用于景天止痛膏的质量控制。  相似文献   
4.
目的 修订玄膝荣筋散的定性和定量测定方法。方法 采用薄层色谱(TLC)法对川芎、穿山龙进行定性鉴别,HPLC法测定制剂中桂皮醛的含量。采用KR100-5C18 色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶65),检测波长为290 nm。结果 TLC法能定性鉴别川芎、穿山龙。桂皮醛在0.0489~0.3260μg/ml范围内线性关系良好(r=1.00)。平均加样回收率为95.71%(RSD=1.78%)。结论 该法灵敏度高、专属性好、操作简便、重现性好。  相似文献   
5.
目的建立金茵利胆口服液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以及多成分含量同时测定的方法。方法色谱柱为DIKMA Diamonsil■C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.9 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"绘制21批样品的特征图谱,计算相似度;确定共有峰并指认,进行主成分分析,并同时测定8种成分的含量。结果21批样品的特征图谱共有18个共有峰,指认出其中8个特征峰,相似度均不小于0.947,不同批次样品中没食子酸、夏佛塔苷、新橙皮苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵在3种主成分中得分较高,8批样品中没食子酸、绿原酸、夏佛塔苷、甘草苷、柚皮苷、新橙皮苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵平均含量分别为0.1361,0.1193,0.0919,0.1987,1.3905,1.6550,0.0899,0.0289 g/L。结论所建立的HPLC指纹图谱及8种成分含量同时测定的方法可用于金茵利胆口服液的质量控制。  相似文献   
6.
目的采用高效液相色谱-蒸发光散射检测方法(HPLC-ELSD)建立同时测定知母药材中新芒果苷、芒果苷、知母皂苷BⅡ、宝藿苷Ⅰ及知母皂苷AⅢ的含量测定方法。方法采用Agilent poroshell 120 EC-C18柱,流动相采用乙腈-0.2%醋酸水系统,梯度洗脱;柱温为30℃,流速为0.7 ml/min;蒸发光散射检测器以氮气为雾化气,雾化气温度为40℃,漂移管温度为90℃,氮气体积流量为2.0 L/min;进样量为20μl。结果5种成分均能达到基线分离,新芒果苷24.1~386μg/ml(r=0.9993)、芒果苷23.2~371μg/ml(r=0.9986)、知母皂苷BⅡ54.2~867.2μg/ml(r=0.9956)、宝藿苷Ⅰ5.3~84.8μg/ml(r=0.9968)、知母皂苷AⅢ10~160μg/ml(r=0.9989)的浓度范围内呈现良好的线性关系。5种成分的平均加样回收率在101.8%~105.0%之间,重复性RSD小于2.4%,知母药材中上述5种成分含量分别为1.62%、0.82%、7.36%、0.07%、0.34%。结论该方法操作简便、准确、灵敏度高,可用于知母药材的多指标成分定量测定。  相似文献   
7.
目的 本实验采用HPLC方法建立来自3个产地15批怀牛膝药材的指纹图谱,并对β-蜕皮甾酮,25R-牛膝甾酮,25S-牛膝甾酮进行含量测定,同时通过化学计量学的方法对15批怀牛膝进行质量评价。方法 选用Waters SunFire C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,检测波长280 nm,以乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,进样量10 μL。以β-蜕皮甾酮峰为参照峰,运用软件《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》对15批怀牛膝药材进行相似度分析,使用Metabo Analyst 5.0网站进行聚类热图分析,使用SIMCA 14.1软件进行PCA和PLS-DA分析。结果 标定了31个共有指纹峰,指认了3个已知成分,并对其进行含量测定,化学计量学分析结果将15批怀牛膝药材样品分为3类,并且筛选了不同产地间潜在的差异性成分。结论 该方法具有良好的精密度、重复性以及稳定性,可为怀牛膝的质量评价与控制提供科学依据及参考。  相似文献   
8.
目的:建立HPLC一测多评法同时测定胃疡灵颗粒中肉桂酸、桂皮醛、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚的含量。方法:采用HPLC法,以Agilent SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相A为乙腈-甲醇(9∶1),流动相B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱(0~13 min,28%A;13~24 min,28%→35%A;24~39 min,35%→56%A;39~53 min,56%→85%A;53~60 min,85%→28%A),流速为1.1 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃。以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为内参物,建立其他7个成分的相对校正因子,计算各成分含量。结果:肉桂酸、桂皮醛、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚分别在0.59~11.80、7.47~149.40、2.18~43.60、1.91~38.20、4.49~89.80、3.87~77.40、0.94~18.80、1.46~29.20μg/ml(r≥0.9991)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为(96.89±1.04)%、(100.05±0.64)%、(99.52±1.18)%、(98.51±1.30)%、(99.38±0.77)%、(98.29±0.88)%、(97.72±1.26)%和(97.93±1.01)%(n=9);肉桂酸、桂皮醛、芒柄花苷、芒柄花素、6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚的相对校正因子分别为0.8263、0.8490、0.9720、1.2005、1.2766、0.7202和0.8749,一测多评法计算值和外标法实测值无明显差异。结论:本研究建立的HPLC一测多评法操作便捷、结果准确,可用于胃疡灵颗粒的质量控制。  相似文献   
9.
目的 优化补肾强筋丸的提取工艺。方法 采用高效液相色谱法,以地黄苷D、马钱苷、莫诺苷、阿魏酸含量和浸膏得率的总评归一值(OD值)为评价指标,以浸泡时间、提取时间、溶剂量为影响因素,应用星点设计-效应面法选取最佳提取工艺条件。结果 最佳提取工艺为12倍水提取2次,每次浸泡时间为60 min,提取时间为120 min,OD值为0.723 3。验证实验结果显示,实测值与预测值偏差为3.0%。结论 该方法稳定可行,可用于提取补肾强筋丸,为临床应用和新药的研发提供参考。  相似文献   
10.
PurposeTo develop a fully automated deep learning pipeline using digital radiographs to detect the proximal femur region for accurate automated sex estimation.MethodRadiograph predictive features from 2122 Chinese Han clinical pelvic with ages ranging from 18 to 26 years were collected retrospectively to train and test the sex prediction model using deep machine learning’s convolutional neural networks (CNN). Model performance was assessed using a Chinese Han population with 361 samples and a white population with 50 samples. The average accuracy of the sex estimation of the two test datasets was determined.ResultsFor the Chinese Han population test dataset, the sex estimation accuracy was 94.6% (males: 93.9% and females: 94.7%). For the white population samples, the accuracy of sex estimation was 82.9% (males: 80.9% and females: 88.6%). The accuracy of CNN tested in the Chinese population was significantly higher than that tested in the White population (p < 0.001)ConclusionsThe model based on convolutional neural networks has an accuracy similar to that of current state-of-the-art mathematical functions using manually extracted features for the Chinese Han population samples, proving to be a reliable choice for the human sex estimation.  相似文献   
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