HPCE法测定中药石膏中钠和钙离子含量

目的建立一种快速测定石膏提取液中钠、钙离子含量的有效方法。方法以钠、钙离子标准溶液为对照,采用HPCE法测定石膏提取液中钠、钙离子含量。结果钠、钙离子分别在0～14.5313μg/ml、0～1.4977 mg/ml呈良好的线性关系;钠、钙离子平均回收率分别为102.18%,101.11%;RSD分别为1.26%,1.37%。结论此方法可作为快速测定石膏提取液中钠、钙离子含量的方法。     

蒲公英药材质量标准研究

目的对中药材蒲公英的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物及有效成分等物质质量进行研究,建立蒲公英药材的质量标准。方法采用TLC对蒲公英中咖啡酸、绿原酸进行定性鉴别,应用HPCE对其有效成分进行含量测定,按中国药典2005年版一部附录ⅨH水分测定法中的烘干法、附录ⅨK灰分测定法、附录X A浸出物测定法测定。结果咖啡酸、绿原酸分别在0.009 8~0.078 1 mg.mL-1,0.008 5~0.067 8 mg.mL-1内呈良好线性关系。蒲公英的水分含量不得超过10%,总灰分不得高于20%,酸不溶性灰分不得高于10%,热浸法水溶性浸出物量不低于25%,冷浸法水溶性浸出物量不低于20%。结论此法简便、准确、能有效控制蒲公英药材的质量。     

高效毛细管电泳法测定泰瑞米特钠原料药的含量

目的：建立高效毛细管电泳法测定泰瑞米特钠原料药的含量.方法：以乙酰苯胺为内标;采用石英毛细管拄;运行缓冲液：20 mmol·L-1磷酸二氢钠和10 mmol·L-1十二烷基硫酸钠的混合溶液（pH 6.5）;分离电压：20 kV;压力进样：50mbar,5.0s;柱温：20℃;检测波长：245 nm.结果：泰瑞米特钠在0.02～ 1.04 mg·ml-1浓度范围内线性关系良好,r =0.999 9;平均回收率为99.7％（RSD =0.6％,n=9）.结论：该方法简便、快速、准确,可控制泰瑞米特钠原料药的质量.     

通塞脉微丸高效毛细管电泳指纹图谱的研究

目的:建立通塞脉微丸高效毛细管电泳指纹图谱。方法:以pH 9.18,40 mmol·L-1硼砂-10%甲醇溶液为运行缓冲液,采用未涂层弹性石英毛细管柱(75μm×56 cm,有效长度50.0 cm),分离电压25 kV;进样压力5 kPa,进样2.0 s;毛细管温度25℃;二极管阵列检测,检测波长254 nm。结果:以10个批次的通塞脉微丸为样品建立了通塞脉微丸的毛细管电泳指纹图谱,确认共有指纹峰16个,并确定了甘草苷、甘草素、甘草酸单铵盐、肉桂酸、绿原酸、阿魏酸的峰。结论:此方法简单、快速、高效,为通塞脉微丸的全面质量控制提供了科学依据。     

高效毛细管电泳法测定蒲公英中阿魏酸的含量

目的:建立蒲公英中主要有效成分阿魏酸的高效毛细管电泳(HPCE)含量测定方法。方法:采用高效毛细管电泳法,电泳条件:未涂层的弹性石英毛细管柱(75μm×57/50 cm),电解质为20 mmol.L-1硼砂溶液(pH 9.18),分离电压18 kV,柱温25℃,压力进样5 s,检测波长328 nm。结果:阿魏酸在0.002～0.012 g.L-1呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为98.22%,RSD 1.78%。结论:本法专属性强,简便快速,结果准确可靠,重复性好,适用于检测蒲公英中阿魏酸的含量。     

路路通HPCE指纹图谱的建立及其质量研究

目的：建立路路通的高效毛细管电泳指纹图谱,研究不同产地路路通药材的质量,建立评价路路通质量优劣的指纹图谱分析方法。方法：利用HPCE方法,采用未涂层熔融石英毛细管柱（57cm×75μmID,有效长度50cm）为分离通道,以12mmol·L-1硼砂：甲醇（80：20）为电泳介质,分离电压30kV,毛细管温度30℃,检测波长200nm。结果：确定了路路通药材中的10个共有峰,初步体现路路通药材的特征性。结论：路路通药材的高效毛细管电泳指纹图谱,重复性好,专属性强,用于路路通的质量评价切实可行,可结合含量测定用于全面控制路路通药材的质量。     

高效毛细管电泳法测定栀子中栀子苷的含量

目的:测定中药栀子中栀子苷的含量。方法:采用高效毛细管电泳法,电泳条件为石英毛细管柱(50μm×83cm,实际长度74cm),运行缓冲液为0.05mol.L-1Na2B4O7:0.01mol.L-1Na2HPO4=5∶1(16℃pH=9.2),分离电压为28kV,压力进样30mbar×8s,温度为25℃,检测波长为238nm。结果:栀子苷在0.5～1.75mg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.64%,RSD为1.23%。结论:高效毛细管电泳法可用于测定栀子中栀子苷的含量。     

高效毛细管电泳法测定白胡椒中胡椒碱的含量

目的:测定中药白胡椒中胡椒碱的含量。方法:采用高效毛细管电泳法,电泳条件为石英毛细管柱(50μm×90cm,实际长度81.5cm),运行缓冲液为0.02mol/LNa2HPO4:0.02mol/LNaH2PO4=95:5(16℃时pH=8.6),分离电压为28kV,压力进样30mbar×8s,温度为25℃,检测波长为343nm。结果:胡椒碱在0.05～0.30mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率分别为99.82%,99.95%,100.20%;RSD分别为0.30%,0.69%,0.29%(n=3)。结论:高效毛细管电泳法可用于测定白胡椒中胡椒碱的含量。     

高效毛细管电泳测定犬脑脊液中头孢曲松和药代动力学研究

目的 :研究犬脑脊液 (CSF)中头孢曲松钠测定和单剂量静脉给药后脑脊液中头孢曲松钠药动学。方法 :高效毛细管电泳测定法 (HPCE)。电泳条件 :用 2倍量乙腈沉淀蛋白得上清液。非涂渍石英毛细管 37cm× 5 0 μm(I.D .) ,硼酸盐缓冲体系 ,以苯甲酸为内标。电极电压为 8～ 12KV ,自动压力进样 5s ;电泳时间 5min ,紫外检测波长 2 5 4nm。结果 :线性范围 :0 .1～ 10 0 μg/ml,平均回收率为 94.5 1% ,日内和日间RSD分别为 3.6 4%和6 .82 % (n =5 ) ;能完整测得单剂量静脉给药后脑脊液中头孢曲松钠的药时浓度。经 3P97药动学程序模拟处理 ,符合一室模型 ,药动学参数为AUC( 2 1.0 1± 14 .98) μg·h/ml ,Tmax( 0 .95± 0 .98)h ,Cmax( 3.19± 1.34) μg/ml,T1/ 2 ( 0 .88± 0 .79)h。结论 :HPCE可作为头孢曲松钠生物等效性、血脑屏障通透性等研究中的有效分析方法。其药动学的研究为临床中枢神经系统感染治疗提供科学依据 ,治疗中枢神经系统感染时 ,头孢曲松给药方式应选静注 ,且给药间隔为 12h ,而不是通常的 2 4h。     

刺五加及其注射液中槲皮素的含量测定

目的 :建立高效毛细管电泳法测定刺五加和刺五加注射液中槲皮素的含量方法。方法 :运行缓冲液为50mmol/L硼酸 -50mmol/L十二烷基磺酸钠缓冲液 ,pH值为8 5 ,操作电压为20kV ,检测波长为260nm。结果 :测定槲皮素的线性范围为0 0125～1 0mg/ml ,r=0 9997 ;刺五加的加样回收率为 (98 99±0 63) % ,刺五加注射液的加样回收率为 (98 62±0 42) %。结论 :本分析方法简便、快速、准确 ,适合刺五加及刺五加注射液中槲皮素的含量测定