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1.
目的 本实验采用HPLC方法建立来自3个产地15批怀牛膝药材的指纹图谱,并对β-蜕皮甾酮,25R-牛膝甾酮,25S-牛膝甾酮进行含量测定,同时通过化学计量学的方法对15批怀牛膝进行质量评价。方法 选用Waters SunFire C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,检测波长280 nm,以乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,进样量10 μL。以β-蜕皮甾酮峰为参照峰,运用软件《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》对15批怀牛膝药材进行相似度分析,使用Metabo Analyst 5.0网站进行聚类热图分析,使用SIMCA 14.1软件进行PCA和PLS-DA分析。结果 标定了31个共有指纹峰,指认了3个已知成分,并对其进行含量测定,化学计量学分析结果将15批怀牛膝药材样品分为3类,并且筛选了不同产地间潜在的差异性成分。结论 该方法具有良好的精密度、重复性以及稳定性,可为怀牛膝的质量评价与控制提供科学依据及参考。  相似文献   
2.
目的:基于指纹图谱和含量测定对川芎地上部位(茎叶)进行质量评价。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速:1.0mL/min,进样量20μL,柱温35℃,检测波长254nm,建立HPLC指纹图谱;采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以水(A)-甲醇(B)(34∶66)为流动相,等度洗脱,流速:1.0mL/min,进样量10μL,柱温35℃,330nm和237nm双波长测定藁本内酯和丁烯基苯酞的含量。结果:建立了13批川芎地上部位的HPLC指纹图谱,标定了20个共有峰,指纹图谱相似度在0.89以上;13批样品中藁本内酯和丁烯基苯酞的含量分别为0.0642%~0.2633%和0.0057%~0.0325%。结论:该方法操作简便,结果准确,重现性好,可以为川芎地上部位的质量评价和质量控制提供参考。  相似文献   
3.
目的:建立指纹图谱、多指标定量相结合的头痛宁胶囊质量评价方法。方法:采用高效液相色谱法,选用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:220 nm(0~40 min)、290 nm(40~100 min);进样量:10 μL。运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"对15批样品色谱图进行分析,以落新妇苷为参照,确定22个共有峰为特征峰,相似度均>0.977;天麻素、阿魏酸、落新妇苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、二苯乙烯苷线性关系良好,r均>0.999 9,加样回收率在95.5%~98.9%,RSD<5%(n=6)。结论:该方法简便、准确及专属性强,可用于头痛宁胶囊质量控制和综合评价。  相似文献   
4.
目的 运用Q-Exactive高分辨质谱结合指纹图谱评价不同批次广枣药材质量,为朱日亨滴丸源头把控提供参考。方法 采用Agilent ZORBAX ECLIPSE XDB-C18色谱柱,以0.1%甲酸水-甲醇梯度洗脱30min,柱温为30℃,流速为1.0ml.min-1。采用电喷雾(ESI)质谱离子源,在正离子与负离子模式下采集数据,检测范围为m/z 100-1500。依据精确质量数以及二级碎片离子,结合标准物质及相关数据库信息,对蒙药广枣药材主要化学成分进行定性研究。同时测定10批广枣药材,应用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)”建立广枣指纹图谱,并对各共有峰进行化学成分归属,对鞣花酸进行定量,评价各批次药材的质量。结果 鉴定出广枣中的37种化合物,并以鞣花酸为参照物,建立广枣药材指纹图谱,10批次广枣药材相似均在0.90以上。不同批次广枣药材鞣花酸含量差异明显。结论 建立基于Q-Exactive高分辨质谱结合指纹图谱技术的蒙药广枣药材质量评价研究方法为广枣药材质量控制提供参考,也为主日亨滴丸源头保证提供科学依据。  相似文献   
5.
三黄汤HPLC指纹图谱初步研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的通过HPLC指纹图谱探索三黄汤的药效物质基础。方法采用迪马公司Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),甲醇(A)-1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长277nm,对10批三黄汤样本进行检测分析,建立三黄汤HPLC指纹图谱,对比相同条件下体外复方图谱、单味药材图谱、药材阴性图谱及混合对照品图谱,初步确认三黄汤主要有效成分及来源。结果在该色谱条件下,三黄汤指纹图谱中标示出44个共有峰,7个成分得到认定,其中绿原酸来源于茵陈;盐酸小檗碱来源于黄柏;黄芩苷来源于黄芩;甘草酸铵来源于甘草;大黄酸、大黄素、大黄酚来源于大黄。结论该方法准确可靠,重复性好,为三黄汤有效成分的确定提供了一定的实验依据。  相似文献   
6.
目的建立中药复方制剂骨痨敌注射液的HPLC指纹图谱分析方法,对制剂的质量进行控制。方法采用ECOSIL C_(18)柱(250 mm×4.60 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃,检测波长:203 nm,进样量:10μL。结果通过对25批制剂进行指纹图谱分析,标定出9个共有峰。采用对照品指认了毛蕊异黄酮葡萄糖苷、柚皮苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1 5个色谱峰。并运用"中药指纹图谱计算机辅助相似度计算软件",计算25批注射液的相似度在0.985~0.997之间。结论所建立的HPLC指纹图谱分析方法专属性强、重复性良好,可用于骨痨敌注射液的质量评价。  相似文献   
7.
摘 要 目的:建立蒙药材库页悬钩子的指纹图谱,为蒙药材库页悬钩子的质量控制提供依据。方法: 采用HPLC技术,Phenomsil ODS(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.3%磷酸为流动相梯度洗脱,检验波长:290 nm,流速:1.0 ml·min-1,进样量:20 μl;测定了7批不同产地、不同采收期库页悬钩子的指纹图谱,得到13个共有峰。结果: 建立了各蒙药库页悬钩子药材共有峰的相对保留时间的RSD均小于3%,相对峰面积RSD均小于3%,符合指纹图谱相关要求。结论:建立的HPLC指纹图谱有较好的精密度、重现性和稳定性,可以作为蒙药库页悬钩子质量评价主要依据之一。  相似文献   
8.
目的:建立余苣降酸茶HPLC指纹图谱,以控制该中药复方茶剂的质量。方法:采用HPLC梯度洗脱法测定余苣降酸茶的指纹图谱,色谱柱为Waters Sun Fire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.2%磷酸水溶液-乙腈,柱温:30℃,检测波长:308 nm,进样量:10μl,流速:1.0 ml·min^-1。结果:测得10批余苣降酸茶供试品HPLC色谱图,并标示出20个共有峰,确定其中2个已知峰分别为没食子酸和葛根素;并明确了20个共有峰的原药材归属。结论:该方法建立的余苣降酸茶HPLC指纹图谱重复性好,色谱峰信息量大,为全面控制该制剂的质量提供了可靠的方法。  相似文献   
9.
目的 采用超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)建立绿萼梅药材的指纹图谱,为有效控制绿萼梅药材的质量奠定基础。方法 采用CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6 μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)溶液为流动相进行梯度洗脱,进样量为1 μL,流速为0.3 mL/min,检测波长260 nm。结果 通过相似度分析确定19个色谱峰构成绿萼梅药材指纹图谱的特征峰。结论 采用UPLC方法建立的指纹图谱具有精密度、稳定性、重复性良好的特点,可为绿萼梅化学成分的进一步提取分离和药效物质基础的研究提供科学依据。  相似文献   
10.
目的 建立不同产区高乌头炮制品的HPLC指纹图谱,并测定2种生物碱成分的含量,为高乌头制品质量控制提供参考依据。方法 通过HPLC梯度洗脱建立高乌头炮制品的指纹图谱,并采用中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)、主成分分析(PCA)和聚类分析(CA)对指纹图谱进行分析。结果 建立了高乌头炮制品指纹图谱,10批高乌头制品的相似度均大于0.90,标定共有峰18个,并对其中2主要成分(高乌甲素、冉乌头碱)进行含量测定;聚类分析(CA)将所有批次高乌头制品分为4类,反映了10批不同产区高乌头制品的质量特征;主成分分析(PCA)筛选出累计贡献率达到88.824%的4个主成分,得到决定高乌头药材质量7个化学成分。结论 该方法重现性好、特征性强可用于高乌头炮制品全面质量评价。  相似文献   
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