炉甘石炮制工艺及炮制品质量标准研究

目的:优化炉甘石炮制工艺,并考察其炮制品的质量。方法:以氧化锌(ZnO)的含量为指标,采用星点设计-效应面法优选煅制工艺;显微镜下动态观察炉甘石的形态和粒径,筛选炉甘石水飞工艺;考察炮制品的外观、粒径和ZnO含量。结果:优选的炮制工艺为药物过二号筛,400℃煅烧4h,加5倍量的水研磨至糊状,再加40倍量的水搅拌,沉降8min以上,倾出上层混悬液,再加水搅拌,水飞6次,将水飞混悬液静置21h,于120℃干燥;炮制品为淡红色,粒径<200目,其ZnO的含量不低于56%。结论:所选工艺可用于炉甘石的炮制。     

炉甘石药材及饮片中氧化锌紫外-可见测定方法研究

目的:建立炉甘石药材及饮片中氧化锌的紫外-可见测定方法。方法:应用紫外-可见分光光度法测定9批药材和13批饮片中氧化锌的含量,用锌试剂显色,以标准曲线法计算含量。结果:样品的平均回收率为99.72%,RSD 1.85%。结论:该方法准确、简便,可重复性好,适用于炉甘石药材及饮片的质量控制。     

基于近红外漫反射光谱和PCA-SVM算法快速鉴别炉甘石

目的:利用主成分分析(PCA)和支持向量机(SVM)算法,建立炉甘石生品、伪品及炮制品的近红外漫反射光谱(NIRS)鉴别模型。方法:采集炉甘石生品、伪品及炮制品的NIRS,选取特征谱段,优选光谱预处理方法及最佳主成分数,建立PCA-SVM鉴别模型。结果:在7 500～4 000 cm-1谱段,以一阶导数法(FD)为最佳光谱预处理方法,PCA提取的光谱前5个主成分为最佳主成分,并经网格搜索算法确定惩罚因子c=0. 25,核函数参数g=8为最佳SVM内部参数,建立炉甘石PCA-SVM鉴别模型。该模型五折交叉验证准确率100%,且模型对训练集和测试集样品预测正确率亦均达100%。结论:基于PCASVM算法所建立的炉甘石NIRS鉴别模型预测准确率高,结合固体粉末漫反射技术无损、快速的优点,该模型可用于炉甘石生品、伪品及炮制品的无损、快速鉴别。     

星点设计-效应面法优选妇糜康凝胶剂的基质处方

目的:优选妇糜康凝胶剂的基质处方。方法:以黏度(32℃)、触变性(32℃)、稳定性为因变量,羧甲基纤维素钠(CMC-Na)、甘油和聚山梨酯80(tween-80)用量为自变量,通过单因素试验筛选各自变量的取值范围,通过星点设计-效应面法优选基质配方。结果:最佳基质配方为CMC-Na 3.5 g,甘油8.0 g,tween-80 5.0 g;稳定性、触变性、黏度的实测值分别为19.5分,7 686.9 Pa·s-1·mL-1,4 325.9 mPa·s,预测值依次为20分,7 815.843 Pa·s-1·mL-1,4 442.731 mPa·s,偏差绝对值分别为2.50%,1.65%,2.63%。结论:制备的妇糜康凝胶剂黏度适中、稳定性、触变性均较好,为该制剂的临床推广提供参考。     

三黄汤制炉甘石中盐酸小檗碱的含量测定

目的:建立三黄汤制炉甘石中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸溶液(46∶ 64)(每100 mL含0.1 g十二烷基硫酸钠),流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长350 nm.结果:盐酸小檗碱的进样量在0.042 0～ 0.525 μg线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为95.24％,RSD 1.33％.3批三黄汤制炉甘石中盐酸小檗碱的含量分别为0.326％,0.347％,0.373％.结论:方法准确、灵敏、重复性好,可作为三黄汤制炉甘石中盐酸小檗碱的含量测定方法.     

近红外光谱结合主成分分析和聚类分析鉴别炉甘石生品、伪品和炮制品

目的:利用主成分判别分析和聚类分析建立炉甘石生品、伪品和炮制品的近红外光谱鉴别模型。方法:采集炉甘石生品、伪品和炮制品的近红外光谱,每类样品随机划分为训练集和测试集。对光谱预处理方法和建模谱段进行筛选,分别建立主成分判别分析模型及聚类分析模型。结果:光谱经一阶导数预处理,主成分判别分析模型的特征谱段为4 800~4 000 cm~(-1),聚类模型的特征谱段为7 300~7 000,4 800~4 000 cm~(-1)。在主成分判别分析模型中,预测准确率94.34%;在聚类模型中,模型的预测准确率96.23%。结论:所建立的近红外主成分判别分析模型和聚类分析模型均可用于炉甘石生品、伪品和炮制品的鉴别。