枳实薤白桂枝汤HPLC指纹图谱及10种指标成分含量测定研究

目的建立枳实薤白桂枝汤HPLC指纹图谱分析方法和复方中10种指标成分(辛弗林、槲皮素、桂皮酸、厚朴酚、柚皮苷、腺苷、香豆素、橙皮苷、和厚朴酚、新橙皮苷)含量测定方法,开展相关评价分析。方法采用HPLC法建立枳实薤白桂枝汤指纹图谱,开展相似度评价研究;测定复方中10个指标成分,分析复方中药材不同配伍对其量的变化影响;采用聚类分析等化学计量学方法,对获取相关数据进行分析,评价枳实薤白桂枝汤的质量控制相关指标的影响和价值。结果 10批样品的相似度在0.376～0.990,部分批次相似度大于0.9(5批),说明10批样品相似度差异较大。10批样品中S1～S3、S5、S6、S8、S10为一组,S4、S9为一组,S7单独为一组。共标定了30个特征峰,经主成分分析,主成分1～6是影响药材样品质量评价的主要因子;30个特征峰中对样品分组起关键作用的成分为21(新橙皮苷)、26、29(和厚朴酚)、3、23、17、30(厚朴酚)、5、24(香豆素)、28和7。含量测定结果显示,除槲皮素外,其余9种成分在测定的质量浓度范围内线性关系、精密度、稳定性和重复性良好;不同配伍会对药材中相关成分产生增加或抑制溶出的作用。结论所建立的HPLC方法可用于同时测定枳实薤白桂枝汤中10种化学成分的含量,该方法高效、准确、重复性好,可用于枳实薤白桂枝汤的质量控制和评价。     

北沙参化学成分与药理活性研究进展

北沙参为临床常用中药,也可食用。其化学成分主要为香豆素、木脂素、聚炔等类成分。现代药理研究表明,北沙参具有免疫调节、抗肿瘤、抗炎、抗氧化、保肝等方面的活性。本研究在对国内外有关北沙参的文献资料系统整理以及市场产地调研基础上,对其化学成分和药理活性进行总结,以期为北沙参的质量评价、规范化种植以及中蒙医临床使用提供可靠依据。     

藏药绿萝花中1个新的香豆素

目的研究结香属藏药绿萝花(滇结香Edgeworthia gardneri干燥花蕾)的化学成分。方法利用硅胶、AB-8大孔树脂、sephadex LH-20、pre-HPLC等色谱方法对绿萝花进行分离纯化,根据理化常数测定及波谱数据分析鉴定化合物结构。结果从绿萝花70%乙醇提取物中分离得到4个化合物,分别鉴定为绿萝花苷C(1)、西瑞香素-5-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、(3S)-1,2,3,4-四氢-β-咔啉-3-羧酸(3)、二氢山柰酚(4)。结论化合物1为新化合物,化合物4为首次从该属植物中分离得到。     

羌活中的香豆素类成分及其抑制脂多糖诱导的RAW 264.7细胞NO生成活性的研究

目的研究羌活Notopterygium incisum的香豆素类成分及其抗炎活性。方法采用硅胶、HPLC等柱色谱方法进行分离纯化,通过质谱、核磁共振波谱数据鉴定化合物的结构;采用脂多糖(LPS)诱导的小鼠巨噬细胞RAW 264.7炎症反应模型,考察羌活中香豆素类成分对炎症反应模型一氧化氮(NO)生成的影响。结果从羌活甲醇提取物分离得到24个香豆素类化合物,分别鉴定为异欧前胡素(1)、川白芷素(2)、补骨脂素(3)、香柑内酯(4)、茵陈素(5)、欧芹酚(6)、5-去氢羌活醇(7)、环氧脱水羌活醇(8)、7″-O-甲基异羌活醇(9)、佛手柑素(10)、7-异戊烯氧基-6-甲氧基-香豆素(11)、栓翅芹烯醇(12)、羌活醇(13)、去甲呋喃羽叶芸香素(14)、异羌活醇(15)、蛇床夫内酯(16)、6-异戊烯氧基伞形花内酯(17)、紫花前胡苷元(18)、异虎耳草素(19)、紫花前胡苷(20)、前胡苷V(21)、前胡苷I(22)、印枳苷元-11-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(23)、羌活苷(24)。化合物7～10、13和15抑制LPS诱导的RAW 264.7细胞NO生成活性最强,最大半数抑制浓度(IC_(50))值为8.50～35.12μmol/L。结论化合物7为新的天然产物,化合物17为首次从羌活中分离得到;C-5位上具有多烯烃结构的香豆素抑制LPS诱导的RAW 264.7细胞NO生成活性较强。     

基于网络药理学的消瘤藤总香豆素抗肿瘤潜在机制探讨

目的:基于网络药理学预测和体外细胞模型验证的方法,探讨消瘤藤总香豆素的潜在抗肿瘤作用机制。方法:基于网络药理学预测得到消瘤藤总香豆素抗肿瘤作用的可能靶点和通路,以人结肠癌细胞HT-29为研究对象,吖啶橙染色观察细胞的形态变化,流式细胞术检测消瘤藤总香豆素对细胞凋亡的影响,Western blot检测相关凋亡蛋白P53和Caspase9的表达。结果:预测消瘤藤总香豆素抗肿瘤相关通路36条,主要通过诱导细胞凋亡、抑制细胞增殖和转移、调控细胞周期、影响细胞代谢及免疫调节等多途径、多表型干预的网络模式发挥抗肿瘤作用。细胞模型验证结果:与空白对照组比较,消瘤藤总香豆素100μg/ml组细胞出现典型的凋亡形态特征、细胞凋亡率显著升高、细胞中P53和Caspase9蛋白表达量显著上调。结论:消瘤藤总香豆素具有抗肿瘤作用,可经P53途径上调Caspase9促进人结肠癌HT-29细胞凋亡。     

黄皮种子中香豆素类化合物的分离、鉴定及其α-葡萄糖苷酶抑制活性和全齿复活线虫致死活性研究

目的:分离、鉴定黄皮种子中香豆素类化合物,并研究其α-葡萄糖苷酶抑制活性和全齿复活线虫致死活性。方法:采用柱层析、反相硅胶柱色谱及高效液相色谱技术对黄皮种子的香豆素类化合物进行分离、纯化,并根据理化性质和氢谱(1H-NMR)、碳谱(13C-NMR)数据进行结构鉴定。分别以阿卡波糖、阿维菌素为阳性对照,采用对硝基苯基-α-D-吡喃葡萄糖苷(PNPG)法和贝曼漏斗法分别对上述化合物进行体外α-葡萄糖苷酶抑制活性和全齿复活线虫致死活性考察。结果:从黄皮种子中共分离鉴定出7个香豆素类化合物,分别为7-羟基香豆素(Ⅰ)、黄皮呋喃香豆精(Ⅱ)、Lansiumarin-C(Ⅲ)、Claucoumarin A(Ⅳ)、ClausenalansiminA(Ⅴ)、(E,E)-8-(7-羟基-3,7-二甲基-2,5-二烯基)补骨脂(Ⅵ)、Dihydroindicolactone(Ⅶ)。在质量浓度为0.25 mg/mL时,化合物Ⅰ、Ⅲ、Ⅴ的α-葡萄糖苷酶抑制率分别为(32.4±1.9)%、(37.1±6.0)%、(39.5±1.1)%;在质量浓度为2.5 mg/mL时,化合物Ⅰ、Ⅳ的线虫校正死亡率分别为50.5%、47.9%。结论:香豆素类化合物Ⅰ、Ⅲ、Ⅴ具有α-葡萄糖苷酶抑制活性,化合物Ⅰ、Ⅳ具有全齿复活线虫致死活性。其中,化合物Ⅲ、Ⅴ的α-葡萄糖苷酶抑制活性、化合物Ⅳ的全齿复活线虫致死活性均为首次发现。     

不同产地肉桂叶中香豆素、肉桂酸、桂皮醛成分的含量测定

目的建立以高效液相色谱法(HPLC)同时测定肉桂叶中香豆素、肉桂酸、桂皮醛成分含量的方法。方法色谱柱为GL Intertsil ODS3 C_(18)柱(4.6 nm×250 nm,5μm);流动相为乙睛-0.1%磷酸水梯度洗脱;检测波长为290 nm;柱温为25℃。结果香豆素在0.345 2～3.452μg范围内与相应的峰面积有良好的线性关系,肉桂酸在0.138～1.38μg范围内与相应的峰面积有良好的线性关系,桂皮醛在0.214 2～2.142μg范围内与相应的峰面积有良好的线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.999 9、0.999 0;香豆素平均回收率96.02%,RSD为0.25%;肉桂酸平均回收率96.43%,RSD为2.9%;桂皮醛平均回收率95.81%,RSD为2.6%。结论本方法简便、快捷,结果准确度高,重复性好,可作为肉桂叶中香豆素、肉桂酸和桂皮醛含量测定方法。     

心脏机械瓣膜置换术后妊娠期两种抗凝方案疗效Meta分析

目的 评价全程使用维生素K拮抗剂（VKA）的抗凝方案与妊娠早期短程使用低分子肝素/肝素的方案应用于心脏机械瓣膜置换术患者妊娠期的有效性与安全性。方法 通过多种途径检索截止至2013年10月关于两种抗凝方案比较的研究，后进行Meta分析。结果 纳入的10项研究分析结果显示全程使用VKA的抗凝方案较之妊娠早期短程使用低分子肝素/肝素的方案：（1）母体栓塞事件发生率明显降低（OR：0.33,95%CI：0.19~0.57,P<0.0001）。（2）胎儿流失发生率增加56%（OR：1.56,95%CI：1.11~2.20,P=0.0106）。（3）胎儿早产、低出生体重儿发生率稍增加。结论 心脏机械瓣膜置换术孕妇抗凝方案应根据栓塞风险、经济情况、治疗依从性等进行选择。     

猴枣化学成分研究

目的对猴枣(Phyto bezoar)的化学成分进行研究。方法采用柱层析方法对猴枣进行分离、纯化,经现代波谱技术对化合物进行结构鉴定。结果从猴枣中分离得到4个化合物,分别鉴定为猴枣素A(1)、5,8-dimethoxyl-6α,8α-benzocoumarin(2)、鞣花酸磺酸钠(3)、没食子酸(4)。结论化合物1~4均为首次从猴枣中分离得到,其中化合物1为新化合物,命名为猴枣素A(phytobezoarin A)。     

万年蒿活性部位中总香豆素和3种化合物的含量测定

[目的]测定万年蒿活性部位中总香豆素及3种化合物的含量.[方法]采用紫外分光光度法,以东莨菪内酯为对照品,测定万年蒿中总香豆素的含量.采用HPLC法,选择ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱,以乙腈-0.3%(体积分数)磷酸水为流动相,建立万年蒿活性部位中3种化合物的含量测定方法.[结果]东莨菪内酯在3.2～9.6 mg/L范围内质量浓度与吸光度的线性关系良好(r=0.999 1),精密度RSD为0.34%,稳定性RSD为0.39%,重复性RSD为0.60%,回收率为101.6%～106.3%,总香豆素的质量分数为15.9%.万年蒿活性部位中的3种化合物中东莨菪苷的含量为13.14 mg/g,东莨菪内酯的含量为15.07 mg/g,芦丁的含量为2.27 mg/g.[结论]该方法准确、快速、重复性好,可用于万年蒿活性部位中总香豆素及3种化学成分含量的测定.