HPLC同时测定归芍疏肝散中芍药苷阿魏酸和甘草酸铵的含量

目的:建立同时测定归芍疏肝散中芍药苷、阿魏酸和甘草酸铵含量的高效液相色谱法。方法:采用Amethyst C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为237 nm,柱温为30℃。结果:在线性范围内3种成分线性良好(r≥0.9998),精密度RSD均<2%;重复性RSD均<3%;平均回收率98.81%~100.25%,RSD均<2%。结论:该方法快捷,操作简便,结果可靠,可用于归芍疏肝散的质量控制。     

阿魏酸的研究进展

阿魏酸及其衍生物的药用价值越来越受到重视,笔者通过系统梳理阿魏酸在来源、药理作用、安全性及临床应用4个方面近30年来的研究文献,总结其研究进展如下:1)来源包括天然来源、化学合成和生物合成;2)已发现的药理作用有抗氧化、抗血栓、降血脂、降低心肌缺血和耗氧量、抗菌、抗病毒、抗癌等;3)体外无细胞毒性作用,只抑制细胞增殖,体内与川芎嗪在半数致死量下,共同作用毒性可降低,且其毒性有随季节变化的趋势;4)临床上多用于治疗冠心病、肾病、肺动脉高压、脑梗死、阿尔茨海默病等疾病。此综述旨在为更好地开发利用阿魏酸及其衍生物提供参考。     

基于药动学与药效学相关联的养阴通脑颗粒主要有效部位正交配伍研究

目的探讨养阴通脑颗粒主要有效部位(总生物碱、总黄酮、总皂苷、总酚酸)配伍后在脑缺血再灌注模型大鼠体内药物浓度及其药动学与药效学变化。方法采用正交试验法组成上述主要有效部位用量配比不同的9个组方,供脑缺血再灌注模型大鼠ig给药,高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定不同时间点血浆中的葛根素、阿魏酸和川芎嗪血浆药物浓度。DAS 3.2.6软件以非房室模型拟合药动学参数,并运用总量统计矩法和综合评分法对整体药动学特征进行评价。同时采用酶联免疫吸附测定(ELISA)法测定大鼠血浆中超氧化物歧化酶(SOD)和过氧化氢酶(CAT)的含量。最后进行药动学-药效学(PK-PD)模型研究,获得各药物浓度与药效之间的定量方程。结果葛根素、阿魏酸和川芎嗪在模型大鼠体内的药动学特征有所差异。总量统计矩和综合评分研究表明不同配伍对总量零阶矩、总量平均滞留时间、综合评分等参数影响不一。主要有效部位正交配伍给药后,一定程度上会抑制脑缺血再灌注大鼠血浆中SOD和CAT的降低。各PK-PD模型均采用Sigmoid-Emax模型,拟合结果与实测数据之间相关性良好,R值均大于0.85。结论养阴通脑颗粒主要有效部位配伍对模型大鼠体内的药动学行为和抗氧化指标具有一定影响;中药复方多成分药物代谢动力学可采用总量统计矩和综合评分法进行研究;PK-PD结合模型可用于中药复方多成分药动学与药效学之间相关性的评价与预测。     

基于全-精细指纹图谱与多元统计分析的栀子炒制前后差异评价

目的比较栀子炒制前后化学成分差异,明确其差异标志物,为栀子与炒栀子质量标准的制定提供参考。方法采用全-精细指纹图谱和多指标含量同时测定对栀子炒制前后样品进行分析,采用层次聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等多元统计分析对栀子与炒栀子指纹图谱进行比较,筛选出导致差异的特征性成分。结果栀子炒制前后指纹图谱中共有15个峰,其中12个峰为两者所共有,栀子与炒栀子对照指纹图谱的全指纹图谱相似度为0.991,而去除栀子苷积分后建立的精细指纹图谱相似度为0.880,低于0.90,可基本实现两者区分;多元统计分析结果表明栀子与炒栀子可明显分为2类,并筛选得到贡献度较大的4个差异标志物,分别为峰3、5、9(栀子苷)、11(西红花苷I);含量测定结果表明栀子炒制后栀子苷、西红花苷I、西红花苷II含量显著降低,而去乙酰车叶草酸甲酯含量显著升高。结论栀子炒制前后成分差异显著,建立的精细指纹图谱结合多成分含量测定方法可有效区分栀子与炒栀子,筛选得到的差异标志物可为其质量标志物的选择提供参考。     

顶空气相色谱-质谱法测定布南色林原料药中遗传毒性杂质

目的：建立顶空气相色谱-质谱法测定布南色林原料药中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯3种遗传毒性杂质含量的方法。方法：采用顶空气相色谱-质谱法，以甲磺酸丁酯为内标，按内标标准曲线法进行甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯的含量测定。色谱条件：DB-WAX毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；程序升温，初始柱温为40℃，维持3 min，升温速率为30℃·min^-1，终止温度150℃，保持2 min；进样口温度为110℃；载气（He）流速为0.6 mL·min^-1；进样量为1 mL；进样方式为分流进样，分流比为20：1。质谱条件：电子轰击离子源（EI），扫描方式为选择性离子检测；离子源温度为200℃；接口温度为150℃；电子能量为70 eV；溶剂延迟1 min。结果：3种杂质成分之间的分离度均大于2.0；甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯检测质量浓度线性范围均为0.025~3.0 μg·mL^-1（r ≥ 0.998 5）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5%；加样回收率分别为93.40%~101.40%（RSD为3.2%，n=9）、92.80%~99.70%（RSD为2.5%，n=9）和96.30%~100.75%（RSD为1.6%，n=9）。结论：该方法简便、准确、灵敏、迅速，可用于布南色林原料药中3种遗传毒性杂质的测定。     

RP-HPLC法同时测定九味羌活丸、片、颗粒中4种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定九味羌活丸、片、颗粒(羌活、防风、苍术等)中羌活醇、阿魏酸、异欧前胡素、紫花前胡苷的含有量。方法 3种药物甲醇提取液的分析采用TechMate C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长317 nm。结果羌活醇、阿魏酸、异欧前胡素、紫花前胡苷分别在2.944 2~31.768 2μg/mL(r=0.999 8)、1.995 8~19.958 4μg/mL(r=0.999 8)、2.944 2~29.441 8μg/mL(r=0.999 7)、8.215 0~82.150 1μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为94.9%、93.9%、91.2%、101.1%,RSD分别为0.9%、1.2%、1.4%、1.0%。结论该方法准确可靠,可用于九味羌活丸、片、颗粒的质量控制。     

基于生物量、活性物质积累和抗氧化能力的当归高海拔种植区域选择

目的以根茎生物量、活性物质含量以及抗氧化能力为指标,选择适宜提高当归品质的高海拔种植区域。方法在严格控制种质、水分和土壤养分的条件下,以不同海拔(2 100、2 500和2 900 m)2年生当归根茎为材料,分别对干质量、活性物质含量以及抗氧化能力进行测定与分析。结果高海拔虽不能促进当归根茎生物量,却显著提高了活性物质的积累量和抗氧化能力;以单株积累量计算,2 900 m未抽薹当归根茎中阿魏酸、可溶性糖、酚和黄酮类含量分别为2 100 m植株的2.06、1.13、1.34和1.15倍;体外抗氧化能力也随海拔升高逐渐增加。综合分析表明,在2 100～2 900 m海拔内,未抽薹当归根茎中活性物质的总积累量(干质量和单株)均随海拔升高逐渐增加。结论提升当归种植海拔高度可显著提高根茎活性物质量;活性物质生物合成与积累受到低温和光照的综合调控。该研究结果将为提高当归产量和品质以及大面积种植栽培提供理论基础与依据。     

基于UPLC特征图谱的辽藁本水提药渣利用价值研究

目的建立辽藁本药材UPLC特征图谱,比较分析辽藁本药材与水提后不同温度下干燥药渣的特征图谱差异性,为其水提药渣保存和二次利用提供参考依据。方法 UPLC特征图谱采用YMC Triart-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.9 m)色谱柱,以乙腈-0.1%乙酸为流动相,梯度洗脱,流速为0.35 mL/min,柱温为30℃,检测波长为254 nm。此外,采用不同温度对药渣进行干燥,测定其特征图谱并与原药材进行比较。结果建立了辽藁本药材UPLC特征图谱,共确定了5个共有特征峰,并指认了阿魏酸和藁本内酯两个色谱峰,药渣中藁本内酯存在大量残留,且不同干燥温度存在一定影响。结论该方法稳定可靠,可直观评价辽藁本水提药渣与原药材间的变化,同时优选了药渣干燥条件,为药渣后期的保存和二次利用提供了依据。     

卡前列素氨丁三醇+卡前列甲酯栓对产后出血疾病的作用

目的探究产后出血患者使用卡前列素氨丁三醇联合卡前列甲酯栓治疗的效果及不良反应情况。方法选2015年6月至2018年6月期间我院收治的产后出血患者60例,通过单双号法将其平分为实验组与比较组,对比较组患者施行传统缩宫素联合米索前列醇药物治疗,实验组患者施行卡前列素氨丁三醇联合卡前列甲酯栓药物治疗,对比两组患者临床治疗效果、止血情况及不良反应发生率。结果实验组治疗总有效率明显高于比较组(P <0.05),止血起效时间短于比较组,产后2 h流血量、产后12 h流血量少于比较组(P <0.05),不良反应发生率低于比较组(P <0.05)。结论产后出血使用卡前列素氨丁三醇联合卡前列甲酯栓效果显著,患者不良反应少,安全性高,值得临床推广。