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1.
目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定参杞酒中的党参炔苷、东莨菪苷、东莨菪亭、槲皮素、山柰酚和异鼠李素。方法采用Shiseido C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相A:乙腈,流动相B:0.5%醋酸水溶液,进行梯度洗脱;进样量为20μl;流速:1.0 ml/min;柱温:30℃;检测波长分别为269 nm(党参炔苷)、346 nm(东莨菪苷和东莨菪亭)和360 nm(槲皮素、山柰酚和异鼠李素)。结果党参炔苷、东莨菪苷、东莨菪素、槲皮素、山柰酚和异鼠李素分别在4.59~91.80(r=0.9999)、2.62~52.40(r=0.9996)、1.95~39.00(r=0.9998)、3.34~66.80(r=0.9995)、2.30~46.00(r=0.9991)、2.86~57.20μg/ml(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.27%、97.62%、99.17%、98.50%、97.35%和98.86%,RSD(n=9)分别为1.33%、1.48%、0.99%、1.37%、1.35%、1.70%。结论本文建立的HPLC梯度洗脱法同时测定参杞酒中的上述6种组分,方法操作简便,准确,重现性好,可作为参杞酒全面可靠的质量控制方法。  相似文献   
2.
3.
目的建立蒲黄中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量测定方法。方法采用单因素考察方法建立供试品溶液制备方法;采用高效液相色谱法(HPLC)法测定香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量,色谱条件为Waters SunFire~(TM)C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长254 nm,柱温20℃。结果蒲黄药材采用80倍量的甲醇回流提取1.5 h,制备供试品溶液;香蒲新苷在0.245 2~1.471 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为98.47%,相对标准偏差(RSD)=2.05%(n=6);异鼠李素-3-O-新橙皮苷在0.191 2~1.147 4μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率为100.56%,RSD=2.56%(n=6)。结论所建立的含量测定方法简便准确,重现性好,为蒲黄药材质量控制和评价奠定基础。  相似文献   
4.
孙向明  宋辉  阎新佳  胡扬  徐蓓蕾  赵丽珠  李文兰 《中草药》2020,51(10):2671-2679
目的初步筛选黑龙江产小粒菟丝子雌激素样作用的质量标志物,为后续实验研究及质量控制提供参考依据。方法采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOFMS/MS)技术对菟丝子提取物进行定性分析,并建立菟丝子不同极性部位的指纹图谱。以小鼠子宫系数、子宫内膜厚度和血清雌激素水平评价不同极性部位的雌激素样活性,通过双变量相关分析和灰色关联度分析构建化学物质组与雌激素效应的组-效相关性,筛选质量标志物,并建立其中5个质量标志物的含量测定方法。结果在正、负离子扫描模式下共发现10个与菟丝子雌激素样作用相关的指标成分,分别为金丝桃苷、紫云英苷、豆甾醇、新菟丝子苷C、芹菜素、山柰酚、6-O-反式-对香豆酰基-呋喃果糖-(2→1)-吡喃葡萄糖苷、槲皮素、异鼠李素和2,6-十八碳二炔酸。对其中5个质量标志物进行了含量测定,质量分数分别为金丝桃苷(2.753±0.097)mg/g、槲皮素(1.139±0.107)mg/g、芹菜素(1.104±0.047)mg/g、山柰酚(1.144±0.079)mg/g、异鼠李素(0.697±0.074)mg/g。结论基于组-效关联思路可初步发现黑龙江产小粒菟丝子的质量标志物,所建立的质量标志物含量测定方法准确、稳定。  相似文献   
5.
冯军  柴玲  陈明生  袁健童  刘布鸣 《中草药》2021,52(3):852-856
目的建立拟草果Amomumparatsao-ko药材的质量评价方法。方法以鼠李柠檬素为参照峰确定共有峰,建立拟草果的HPLC指纹图谱;以鼠李柠檬素为内标,确定鼠李素、3,5-二羟基-7,4’-二甲氧基黄酮的相对校正因子并计算含量,实现一测多评。同时采用外标法测定3种成分的含量,比较计算值和实测值的差异。结果建立了拟草果的HPLC指纹图谱,10批样品相似度均在0.9以上;以鼠李柠檬素为内标建立的鼠李素、3,5-二羟基-7,4’-二甲氧基黄酮的相对校正因子分别为1.300、0.885,重现性良好,10批拟草果样品一测多评法计算值与实测值无显著差异。结论建立的HPLC指纹图谱和一测多评法可用于拟草果的质量评价。  相似文献   
6.
目的 分析新疆产白刺叶中黄酮类成分异鼠李素-3-芸香糖苷的含量,对新疆白刺的品质评价和质量控制提供依据。方法 采用HPLC法对新疆白刺叶中异鼠李素-3-芸香糖苷进行含量分析。色谱柱:Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流速:1 ml/min;柱温:26℃;检测波长:360 nm。结果 新疆白刺叶中异鼠李素-3-芸香糖苷在0.007 813~1 mg/ml的范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.13%,RSD=3.02%。结论 异鼠李素-3-芸香糖苷在白刺叶中的含量存在较大的种内和种间差异。该方法操作简单,检测结果准确,重复性好,可作为新疆白刺叶中异鼠李素-3-芸香糖苷的定量分析方法。  相似文献   
7.
李燕  张伟  钱坤  董杨  杜国辉  杨奇 《中国药师》2015,(9):1619-1622
摘 要 目的: 建立蒲药灌肠液中香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷和延胡索乙素的HPLC含量测定方法。方法: 采用ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸(三乙胺调节pH至6.0)为流动相,梯度洗脱程序,流速:1.0 ml·min-1,检测波长为254 nm(0~14 min)和281 nm(14~25 min),柱温:30 ℃。结果: 香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷和延胡索乙素的线性范围分别为19.840~198.400 μg·ml-1(r=0.999 6)、20.520~205.200 μg·ml-1(r=0.999 8)和10.040~100.400 μg·ml-1(r=0.999 7),回收率分别为98.8%、98.6%和98.9%,RSD分别为1.4%、1.6%和1.3%(n=6)。结论: 该方法灵敏度高,专属性强,可用于蒲药灌肠液的质量控制。  相似文献   
8.
目的建立骆驼刺中异鼠李素-3-O-β-D芸香糖苷对照品的制备分离方法。方法取骆驼刺药材醇提浸膏的正丁醇萃取部分,用硅胶柱色谱分离,依次用氯仿-甲醇(90:10~70:30)、氯仿-甲醇-水(70:30:10~60:40:10)梯度洗脱,收集异鼠李素-3-O-β-D芸香糖苷富集流份,继续采用凝胶柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱方法鉴定化合物结构,经TLC、HPLC等技术进行质量分数检测。结果从骆驼刺中制备分离的异鼠李素-3-O-β-D芸香糖苷对照品,质量分数〉99%。结论本法得到的异鼠李素-3-O-β-D芸香糖苷对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为骆驼刺药材和的骆驼刺成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品。  相似文献   
9.
绞股蓝化学成分的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
卢汝梅  潘立卫  韦建华  钟振国 《中草药》2014,45(19):2757-2761
目的 研究绞股蓝Gynostemma pentaphyllum全草的化学成分。方法 采用硅胶、聚酰胺、Sephadex LH-20等色谱法进行分离纯化,通过理化性质和波谱分析鉴定化合物的结构。结果 从绞股蓝全草中分离得到17个化合物,分别鉴定为月桂酸(1)、β-谷甾醇(2)、3,5,3′-三羟基-4′,7-二甲氧基二氢黄酮(3)、邻二苯酚(4)、3′-O-甲基花旗松素(5)、槲皮素(6)、鼠李素(7)、α-菠菜甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、3,4-二羟基苯甲酸(9)、异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷(10)、鼠李糖(11)、丙二酸(12)、β-乙氧基芸香糖苷(13)、芦丁(14)、商陆苷(15)、人参皂苷Rb1(16)、胡萝卜苷(17)。结论化合物1、3~5、7、9、10、12为首次从该植物中分离得到。  相似文献   
10.
李胜华 《中草药》2018,49(17):3998-4002
目的研究小驳骨Gendarussa vulgaris地下茎的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、凝胶色谱等方法进行化学成分的分离纯化,通过理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从小驳骨地下茎的乙醇提取物分离得到了16个化合物,分别鉴定为胡萝卜苷(1)、6″-O-acetylisavitexin(2)、9,10-dihydroxy-4,7-megastigmadien-3-one(3)、22E,24R-ergosta-7,22-diene-3β,5α,6β,9α-tetraol(4)、异鼠李素(5)、槲皮素(6)、刺五加苷E(7)、gusanlung A(8)、gusanlung B(9)、桦木醇(10)、异牡荆黄素-2″-O-鼠李糖苷(11)、异牡荆黄素(12)、芫花素(13)、芹菜素(14)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(15)、2-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-(2-hydroxy-5-methoxyphenyl)-3-oxo-1-propanol(16)。结论化合物3、5、11、12、15均为首次从该植物中分离得到,其中化合物2、4、13、16为首次从该属植物中分离得到。  相似文献   
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