洋金花中化学成分的分离鉴定

目的：对洋金花正丁醇部位化学成分进行分离鉴定研究。方法：采用硅胶柱色谱，ODS柱色谱，硅胶薄层色谱，高效液相色谱法（HPLC）进行分离纯化，结合1H-NMR、13C-NMR、MS等波谱学数据进行结构鉴定。结果：从洋金花药材粗提液中提取到了11个化合物。分别鉴定为：生物碱类：(S)-(-)-2-phenylpropionitrile(1)、merobatzelladine A(2)、木兰花碱(3)、crotonine(4)、cyclo（Phe-Leu)(5)、pyrrolezanthine(6)、(E,E)-N,N-dityramin-4,4''-dihydroxy-3,5''-dimethoxy-β,3''-bicinnamamide(7)、N1,N5,N10 tri-p-coumaroylspermidine(8)、7-hydroxy-1-(4-hydroxy-3-me-thoxyphenyl)-N2,N3-bis(4-hydroxyphenethyl)-6-methoxy-1,2-dihydronaphthalene-2,3-dicarboxa-mide(9)。其他类：p-hydroxyb-enzoyl p-coumaric acid anhydride(10)、methyl(Z)-9-octadeceno-ate(11)。结论：从茄科中首次分离得到11种化合物。     

腹壁疝组织结构分离技术的进展和改革

<正>近20年来, 腹壁疝的治疗技术发展迅速。与补片桥接修补相比,在恢复腹壁解剖结构基础上的补片加强修补能够显著降低腹壁疝短期并发症与长期的复发率,复发风险显著下降,因此,基于腹壁缺损关闭的补片加强修补技术成为腹壁疝治疗的主要手段[1]。但对于巨大腹壁疝,特别是存在腹腔失容(loss of domain,LOD)等情况的复杂腹壁疝,如何有效地关闭腹壁缺损是外科医师必须面对的一项重大挑战。组织结构分离(component separation,     

黄素化颗粒细胞分离提纯方法的比较研究

目的比较不同人卵巢颗粒细胞分离提纯方法的效果。方法收集体外受精-胚胎移植(IVF-ET)患者取卵后的卵泡液,分别采用密度梯度离心法、红细胞裂解法、密度梯度离心法+红细胞裂解法分离、提取黄素化颗粒细胞,比较3种方法获取的细胞数量、存活率、纯度以及生长、贴壁情况。结果密度梯度离心法获取的颗粒细胞数量最低,但体外培养生长状态良好且细胞贴壁状态最佳;红细胞裂解法获取的颗粒细胞数量均多于其他两种方法(P0.05),但细胞存活率低,体外培养生长状态欠佳、细胞贴壁差;卵泡刺激素受体(FSHR)细胞免疫组化及荧光鉴定显示3种方法获取的颗粒细胞纯度均90%。结论密度梯度离心法获取的细胞数目少,但生长状态及贴壁情况最佳,是分离提纯颗粒细胞较为理想的选择方法。     

甘松化学成分的研究

目的研究甘松Nardostachys chinensis Batal.的化学成分。方法甘松95%乙醇提取物采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20柱和半制备液相色谱进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到10个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、甘松新酮二醇(2)、(+)-1-hydroxypinoresinol 4′-O-β-D-glucopyranoside(3)、(+)-1-hydroxypinoresinol 4″-O-β-D-glucopyranoside(4)、咖啡酸(5)、对羟基苯甲醛(6)、异甘松新酮(7)、甘松新酮(8)、5,3′-dihydroxy-7,4′-dimethoxyflavanone(9)、7-O-methyl naringenin(10)。结论化合物9～10为首次从甘松属中分离得到。     

山西黄芪根际土壤中丛枝菌根真菌的初步分离与鉴定

目的:对山西黄芪根际土壤中存在的丛枝菌根真菌孢子进行分离及鉴定。方法:在山西黄芪根际30 cm土壤范围内,按0～10 cm、10～20 cm、20～30 cm垂直分层采集土样,采用湿筛倾析-蔗糖离心法分离丛枝菌根真菌孢子,利用形态特征对分离孢子进行鉴定;采用碱解离-乳酸甘油酸性品红染色法研究丛枝菌根真菌对黄芪根系的侵染率。结果:从山西浑源3年野生蒙古黄芪根际土壤中共分离3属12种丛枝菌根真菌孢子,根系平均侵染率为33.4%;从山西中医药大学校园3年生栽培膜荚黄芪根际土壤中共分离出3属6种丛枝菌根真菌孢子,根系平均侵染率为9.6%。结论:不同产地黄芪根际土壤中的丛枝菌根真菌孢子种类和根系平均侵染率不同。     

正相高效液相色谱法分离3-Boc-氨基哌啶对映异构体

目的建立3-Boc-氨基哌啶对映异构体的正相HPLC分离分析方法,用于R-3-Boc-氨基哌啶中对映异构体R-3-Boc的杂质分析和检查。方法以表面修饰直链淀粉三-(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)的正相硅胶(Chiralpak AD-H)柱为手性固定相,正己烷-异丙醇-二乙胺(体积比93∶7∶0.05)为流动相,流速为1. 0 mL·min~(-1),检测波长为220 nm,柱温为35℃。结果 3-Boc-氨基哌啶对映异构体在此条件下的分离度为5.0。建立的方法经方法学验证,S型异构体的检测限和定量限分别为6和20 mg·L~(-1),在20～80 mg·L~(-1)质量浓度内线性关系良好,回收率分别为94.33%、97.06%和97.97%。结论该方法可用于R-3-Boc-氨基哌啶中对映异构体的杂质分析和检查。     

短管兔耳草化学成分的研究

目的研究短管兔耳草Lagotis brevituba Maxim的化学成分。方法短管兔耳草70%乙醇提取物采用硅胶、Sephadex LH-20、MCI柱和制备液相色谱进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到10个化合物,分别鉴定为3,4-二甲氧基苯甲醛(1)、3,4-二甲氧基苯丙酸(2)、阿魏酸甲酯(3)、邻苯二甲酸二丁酯(4)、木犀草素(5)、柯伊利素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、香叶木素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、4-p-香豆酸-O-α-D-吡喃葡萄糖苷(8)、4-p-香豆酸-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、6-O-[α-L-(3-3,4-二甲氧基肉桂酰)-吡喃鼠李糖基]-梓醇(10)。结论化合物2～4、8～10为首次从该属分离得到,化合物1～4、8～10为首次从该植物中分离得到。     

头孢洛扎硫酸盐制备方法的改进

将起始原料ACLE·HCl首先与7-位侧链噻二唑化合物TATD反应，然后再与吡唑化合物UBT进行反应，并用三氟乙酸进行脱保护基反应。最后经过纯化析晶，合成头孢洛扎硫酸盐。该工艺得到头孢洛扎硫酸盐的纯度高，原料易得，纯化时不需要过柱，更适合工业化生产。     

丝棉木种子化学成分及其抗肿瘤活性

目的 研究丝棉木Euonymus maackii Rupr.种子的化学成分及其抗肿瘤活性.方法 丝棉木种子95%乙醇提取物乙酸乙酯部位采用硅胶、D101、反相HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.MTT法测定其抗肿瘤活性.结果 从中分离得到10个化合物,分别鉴定为1β-甲基正丁酰氧基-2β-苯甲酰氧基-4α-羟基-6α-呋喃酰氧基-9β,12-二乙酰氧基-β-二氢沉香呋喃(1)、6α,9β,12-三乙酰氧基-1β,2β,8β-三苯甲酰氧基-β-二氢沉香呋喃(2)、6α,9β,12-三乙酰氧基-1β,8β-二苯甲酰氧基-2β-正己酰氧基-β-二氢沉香呋喃(3)、6α,9β,12-三乙酰氧基-1β,8β-二苯甲酰氧基-2β-正辛酰氧基-β-二氢沉香呋喃(4)、6α,9β,12-三乙酰氧基-1β,8β-二苯甲酰氧基-2β-正癸酰氧基-β-二氢沉香呋喃(5)、卫矛羰碱(6)、6α,12-二乙酸基-1β,9α-二乙酸(β-呋喃羧氧基)-4α-羟基-2β-2-甲基丁酯-β-二氢沉香呋喃(7)、6α,9β,12-三乙酰氧基-1β,8β-二苯甲酰氧基-2β-羟基-β-二氢沉香呋喃(8)、6α,12-二乙酸基-1β,9 α-二乙酸(β-呋喃羧氧基)-4α-羟基-1β-2-甲基丁酯-β-二氢沉香呋喃(9)、6α,9β,12-四乙酰氧基-1β,8β-二苯甲酰氧基-β-二氢沉香呋喃(10).化合物6对Hela细胞有明显的抑制作用,IC50为9.76 μg/mL.结论 化合物1为新化合物.化合物6有一定的抗肿瘤活性.