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目的: 评估液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)分析人全血中环孢素的基质效应,并探究其发生机理。方法: 全血裂解物的蛋白沉淀上清液用作全血基质。分别用乙腈水溶液和全血基质配制等浓度环孢素A(CyA)、环孢素C(CyC)的质控样品。分别在添加H+、NH4+和Na+的流动相中,用LC-ESI-MS/MS的MRM模式检测质控样品中CyA,CyC的[M+H]+、[M+NH4]+和[M+Na]+(M=CyA,CyC)峰面积,以其计算基质效应因子;用MS Scan模式检查质控样品中CyA、CyC色谱流出峰的质谱离子组成情况,用于判断基质效应原因。结果: 在添加H+、NH4+和Na+的流动相中,全血基质中CyA、CyC基质效应因子分别为-76.6%~-54.0%、-86.0%~-55.3%和-42.8%~-34.1%。在加H+、加NH4+流动相中,标准液加全血基质的CyA、CyC色谱峰的质谱中出现丰度很高的[M+Na]+和[M+K]+,在加Na+流动相中它们出现丰度很高的[M+K]+,而对应的定量离子[M+H]+、[M+NH4]+或[M+Na]+的丰度显著降低。结论: 全血基质对环孢素的LC-ESI-MS/MS分析产生明显的基质效应,其原因与基质中Na+、K+同添加在流动相中用于辅助电离的H+、NH4+或Na+竞争与环孢素加合,导致定量目标加合离子丰度显著降低有关。 相似文献
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《中成药》2019,(6)
目的建立UPLC法测定不同海拔和不同采收期乌梅Prunus mume(Sieb.) Sieb. et Zucc.中枸橼酸和苹果酸的含有量。方法乌梅80%甲醇提取物的分析采用ACQUITY HSS C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.2%磷酸水,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;检测波长210 nm;柱温35℃。结果枸橼酸、苹果酸分别在0.516~1.596、0.496~1.627μg/mL范围内线性关系良好(R~2≥0.9996);平均加样回收率分别为100.36%、100.39%,RSD 1.43%、1.54%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于乌梅的质量控制。 相似文献
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〖HT5"H〗摘要 目的 观察过氧乙酸在新型冠状病毒核酸检测实验室消毒应用效果,为新型冠状病毒检测实验室感染防控提供参考。方法 采用基因检测技术,对复方过氧乙酸消毒剂消毒新冠病毒检测实验室的效果进行评价。结果 该复方过氧乙酸含过氧乙酸约2.5 g/L与过氧化氢60 g/L,以其原液用气溶胶电动喷雾器按22 ml/m3用量,对新型冠状病毒核酸检测实验室的标本制备间进行喷雾消毒并密闭作用60 min。该实验室已连续30 d,在每次工作结束时进行喷雾消毒,所有采集的实验室环境标本均未检测到新冠病毒核酸阳性,从未发生过工作人员感染新冠病毒的事件。结论 结果证明用该复方过氧乙酸对新冠病毒检测实验室进行喷雾消毒,可有效果杀灭实验室内环境中新冠病毒,能有效保护工作人员的安全。 相似文献
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甜瓜蒂中主要四环三萜结构鉴定及葫芦素B,葫芦素D含量测定 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:阐明甜瓜蒂中主要四环三萜类成分化学模式,建立HPLC测定甜瓜蒂药材中葫芦素B和葫芦素D含量的方法。方法:采用UPLC-ESI-Orbitrap-MS/MS技术分析甜瓜蒂中主要的四环三萜类成分,Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相梯度洗脱;采用RP-HPLC法测定7批甜瓜蒂药材中葫芦素B和葫芦素D含量,Inert Sustain C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%冰乙酸溶液(含庚烷磺酸钠1 g·L~(-1))-乙腈为流动相,检测波长228 nm。结果:在化学模式定性分析中,共发现并初步鉴定出甜瓜蒂中主要的8种四环三萜类成分,包括雪胆素甲,异雪胆素甲,葫芦素I,葫芦素D,葫芦素B及25-脱乙酰基葫芦素B的3个同分异构体;在定量分析中,葫芦素B,葫芦素D与有关物质分离度均符合要求,其质量浓度分别在49.5~297.0 mg·L~(-1)(r=0.999 99),10.3~61.8 mg·L~(-1)(r=0.999 9)与峰面积呈现良好的线性关系,平均回收率分别为99.18%,RSD 1.0%;99.13%,RSD 1.1%。结论:该研究基本阐明了甜瓜蒂中主要的四环三萜类成分,并建立了用于定量的HPLC方法,准确度高,重复性好,可用于甜瓜瓜蒂药材中葫芦素B,葫芦素D的含量测定。 相似文献
10.
《辽宁中医杂志》2017,(12):2529-2532
目的:利用中医传承辅助平台分析《中药成方制剂》中含"乌梅"方剂的配伍规律,为乌梅的临床应用提供理论依据。方法:基于中医传承辅助平台软件,从《中药成方制剂》数据库中筛选含"乌梅"的方剂,采用频次统计、关联规则等数据挖掘方法,对治疗疾病、证候及组方配伍进行分析;并选取高频药对及高频疾病进行药物组合深度分析。结果:获得含"乌梅"的方剂共59首,涉及药味272种,常用药物组合28个;主治中医疾病15种(频次≥3),主要证候8种(频次≥3);选取高频药对"乌梅-甘草""乌梅-白芍"和高频疾病"胃痛""痹病"进行药物组合的深度分析,显示乌梅在不同药对中作用方向有差异,在不同疾病中治疗作用各异。结论:乌梅不同组方配伍和乌梅"收""散"的双重特性决定其作用灵活多样。临床上应根据病证特点,选择合理的药物配伍进行有针对性的治疗,以发挥乌梅不同的功效。 相似文献