Box-Behnken设计-响应面法优化地龙活性组分的冻干工艺

目的优选地龙活性组分的冻干工艺。方法采用单因素试验结合Box-Behnken响应面法,以冻干率为指标,考察1次升华温度、升华时间、解析干燥温度、解析干燥时间等因素对冻干工艺的影响,优化地龙活性组分的冻干工艺,采用HPLC法,测定优化后工艺样品的指纹图谱,并比较其与地龙药材指纹图谱相似度,确定最佳冻干工艺。结果确定地龙活性组分的最佳冻干工艺条件:预冻温度-26.5℃,预冻4 h,升华干燥温度-20℃、升华时间7 h、解析干燥温度30℃、解析干燥时间3.5 h,冻干率为96.55%,与对照药材的氨基酸指纹图谱相似度均大于0.9。结论 Box-Behnken响应面法用于地龙活性组分冻干工艺条件的优选是可行的,模型预测效果较好,优化工艺具备可行性。     

不同干燥方式对地龙提取物中17种氨基酸的影响

目的研究不同干燥方式对地龙提取物中17种氨基酸的影响,确定其适宜的干燥方法。方法采用异硫氰酸苯酯柱前衍生化反相高效液相色谱法,测定并比较真空冷冻干燥、真空减压干燥和微波干燥3种方式所得地龙干燥样品以及未经干燥样品中的17种氨基酸的量。结果冷冻干燥所得产品中氨基酸的损失率小,含水量低,外观色泽和形态均较优;谷氨酸、组氨酸、蛋氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸这6种氨基酸在真空减压干燥下的损失率分别为5.01%、9.41%、7.45%、13.19%、4.99%和6.59%;除门冬氨酸和脯氨酸外,其他15种氨基酸在微波减压下的损失率均在22.65%~55.97%之间。结论温度是地龙氨基酸提取液干燥过程中的重要因素。真空冷冻干燥对地龙提取物中的17种氨基酸的影响较小,是地龙提取物较适宜的干燥方式。     

活血消瘿方标准汤剂质量评价研究

目的 通过研究活血消瘿方的标准汤剂，建立活血消瘿方标准汤剂的质量评价体系，为活血消瘿方产业化开发的质量控制提供依据。方法 采用高效液相色谱法，以王不留行黄酮苷为参照峰，通过测定15批次的标准汤剂指纹图谱建立对照指纹图谱，以及对15批次标准汤剂的指标成分含量、pH、密度、总固体、出膏率等建立活血消瘿方标准汤剂的质量体系，将3批工业化生产的活血消瘿颗粒与其质量对比。结果 3批次工业化生产制得的颗粒指纹图谱与活血消瘿方标准汤剂对照指纹图谱的相似度均>0.90，指标成分含量、pH、密度、总固体、出膏率均在活血消瘿方标准汤剂范围内。结论 表明活血消瘿方的质量评价体系准确、产业化开发的样品重复性良好，工艺稳定，为后续的活血消瘿方的产业化开发提供质量控制依据。     

指纹图谱技术评价不同干燥方式对地龙氨基酸组分提取物的影响

目的 对不同干燥方式所得地龙氨基酸组分提取物进行指纹图谱测定方法的研究, 比较不同干燥方式对地龙氨基酸组分提取物品质的影响。方法 采用异硫氰酸苯酯柱前衍生化反相高效液相色谱法, 测定并比较真空冷冻干燥、真空减压干燥和微波干燥3种方式所得地龙干燥样品以及未经干燥样品的指纹图谱, 以中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算相似度, 并进行图谱比较和指认分析。结果 建立了不同干燥技术处理的地龙氨基酸组分提取物高效液相指纹图谱, 确定了17个共有峰, 同一干燥方法不同批次干燥产品的镜像度较高, 具有良好的相似性(>0.9), 不同干燥方法所得提取物之间有较大的质量差异。结论 HPLC指纹图谱分析法可较全面的反映不同干燥技术处理的地龙氨基酸组分提取物间的差异, 可用于同类提取物干燥工艺的质量控制和工艺评价。冷冻干燥法是地龙氨基酸组分提取物最适宜的干燥方法。     

天师栗无公害规范化种植的探讨

目的：建立天师栗无公害精细栽培体系,保障规范化生产的娑罗子质量符合临床用药需求。方法：本规范依托推广单位自有基地多年来天师栗生产数据为主,兼顾其它单位生产和科研情况,适用于天师栗无公害基地生产。结果：本文从精准选地、品种繁育、合理施肥、病虫害防治、采收期确立、质量标准的建立等多方面,建立了天师栗的无公害规范化精细栽培技术体系。结论：天师栗无公害规范化种植体系的建立对天师栗的种植具有一定的科学性和重要性,为天师栗的引种栽培以及合理规划生产布局提供了参考依据,并建立了无公害娑罗子质量标准和树立了种植规范。     

七叶皂苷A～D体外转化规律研究

目的建立HPLC法同时测定七叶皂苷A~D量的方法,考察不同因素水平影响下七叶皂苷A~D的体外转化规律,并优化出最佳转化条件,为调控生产中七叶皂苷A~D的比例提供参考。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸水溶液(34∶66)为流动相,柱温为35℃,体积流量为1.0 m L/min,检测波长为200 nm,外标法定量;以七叶皂苷A~D的转化率及有关物质的量为指标,通过单因素实验设计,考察p H值、温度、时间3个因素对七叶皂苷A~D体外转化的影响趋势,再采用中心组合设计-响应面法优选转化条件,利用Design Expert 8.0.5软件分析预测最佳转化条件并进行验证试验。结果七叶皂苷A~D分别在0.39~3.49 mg/m L(r=0.999 5)、0.28~2.55 mg/m L(r=0.999 5)、0.19~1.67 mg/m L(r=0.999 7)、0.07~0.59 mg/m L(r=0.999 7)与峰面积呈良好的线性关系;单因素实验表明,p H值、温度、时间对七叶皂苷A和B、C和D转化率的影响呈现相似的趋势,在p H值5.0~10.0,温度45~85℃,时间0.25~8 h时,七叶皂苷A、B部分转化成七叶皂苷C、D,其他条件下七叶皂苷A~D均转化为有关物质;中心组合设计-响应面法研究得到最佳转化条件为p H值6.9,温度54℃,时间7.4 h,在此条件下,七叶皂苷C、D转化率的综合评分为11.50%,与预测值的偏差5%。结论不同p H值、温度、时间影响下,七叶皂苷A~D的体外转化呈现出一定的规律,响应面法优选出的最佳转化条件稳定可行,可为调控生产中七叶皂苷A~D的比例提供科学的依据。