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目的采用Box-Behnken响应面法优化蜜麦麸的制备工艺。方法根据《浙江省中药炮制规范》(2015版)中蜜麦麸制备方法,通过单因素试验筛选影响蜜麦麸制备工艺的关键因素,以麸皮与炼蜜比例、加热温度、加热时间为考察因素,蜜麦麸含水量、堆积密度和色度及阿魏酸含量的总评归一值作为综合指标,利用Box-Behnken设计-响应面法优选蜜麦麸制备工艺,并进行预测分析及工艺验证。结果蜜麦麸最刘制备工艺为麸皮与炼蜜比例为10∶3,加热温度为90℃,加热时间为90 s;含水量、堆积密度、色度、阿魏酸含量均符合蜜麦麸要求,综合指标平均值为0.676 0,与预测值(0.692 7)相对误差为2.41%,相对误差较小。结论优选的制备工艺稳定可靠,且简单可行,适用于蜜麦麸的制备应用。 相似文献
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[目的]通过对白术含量测定方法优化研究,建立一种简单高效准确的白术多指标成分含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(high-performance liquid chromatography-diode array detection,HPLC-DAD)测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮4个指标成分。色谱条件:流动相为0.1%磷酸(A)和乙腈(B),流速1.0mL/min,进样量10μL。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18 Analytical 4.6mm×250mm 5-Micron色谱柱,柱温25℃。梯度洗脱程序:0~8min,60%B;8~16min,60%~75%B;16~20min,75%~100%B;20~30min,100%B。检测波长:白术内酯Ⅰ(λ=276nm),白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮(λ=220nm)。比较不同提取方法对白术有效成分的提取效果,同时考察不同有机溶剂、溶剂量、超声时间和超声次数等因素对白术超声提取的影响,最后得到白术供试样品的最佳制备方法。[结果]经HPLC方法学考察、供试品溶液制备方法考察,最终选择以10mL无水乙醇为溶剂,超声离心提取,每次10min,重复3次,作为最佳样品制备方法。白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮分别在0.0015~0.1915mg·mL~(-1)(r~2=0.9999)、0.0085~0.1350mg·mL~(-1)(r~2=0.9999)、0.0015~0.3565mg·mL~(-1)(r~2=0.9998)、0.0145~0.9005mg·mL~(-1)(r~2=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.45%、101.03%、100.11%、101.18%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为2.26%、3.29%、3.69%、2.14%。[结论]通过优化的HPLC-DAD白术多指标成分含量测定方法,可同时测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮4个指标成分,方法简单、高效、准确、稳定。 相似文献
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延胡索酸碱水提物中生物碱含量比较 总被引:1,自引:0,他引:1
目的比较不同浓度酸碱水溶液对延胡索中原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素和紫堇碱6个生物碱提取的影响。方法用氨水、冰醋酸配制不同酸碱浓度水溶液,供试品加热回流提取;采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.6%醋酸溶液(pH 5.0)为流动相进行梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温25℃,流速1 mL/min,测定6个生物碱及总生物碱含量。结果原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素和紫堇碱分别在14.34~143.36、12.61~126.07、12.80~128.01、12.22~122.16、15.31~153.14、11.41~114.09μg/mL内呈良好线性关系,R2≥0.999 0;平均加样回收率分别为99.31%、97.64%、101.41%、96.29%、99.63%、98.74%,RSD值均小于3.0%。结论延胡索不同酸碱提取物生物碱含量有较大差异,酸性提取物生物碱含量均高于碱性提取物。 相似文献
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目的:采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术结合抗补体活性筛选对锐尖山香圆中的化学成分进行定性定量分析。方法:将锐尖山香圆75%醇提物分别用石油醚、乙酸乙酯、三氯甲烷及正丁醇萃取,得到4个组分,采用溶血实验测定4个组分旁路途径的抗补体活性(CH_(50)),联合UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分别对4个组分进行化学成分表征,并对成分进行含量测定。结果:抗补体活性测试结果表明石油醚层和三氯甲烷层活性较弱,正丁醇层组分无明显活性,乙酸乙酯层活性显著,CH_(50)值为0.064 mg/mL。利用质谱从锐尖山香圆4个组分中共鉴定出34个成分,主要成分包括黄酮类、酚酸类和三萜类,并发现3对同分异构体,测定了乙酸乙酯层中4个成分含量。结论:UPLC-Q-TOF-MS/MS技术能够快速准确地解析锐尖山香圆乙酸乙酯部位的化学成分,该研究结果可为进一步定向开发锐尖山香圆中抗补体活性成分提供参考。 相似文献
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《甘肃中医学院学报》2014,(6)
目的观察加味四逆散保留灌肠治疗慢性结肠炎的临床疗效。方法将88例患者随机分成2组,每组44例,对照组给予西咪替丁20 mg、谷维素20 mg等常规药物治疗,3次/d,治疗组在对照组治疗的基础上给予中药加味四逆散保留灌肠,连续治疗3周后观察临床疗效。结果对照组总有效率为79.55%,治疗组为100.00%,2组比较差异有高度统计意义(P<0.01);经乙状结肠镜检查2组治疗后中度和重度患者数量均较治疗前降低,2组比较差异有统计意义(P<0.05);治疗后,2组重度患者比较差异有统计意义(P<0.05)。结论中药加味四逆散保留灌肠治疗慢性结肠炎疗效肯定。 相似文献
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目的:通过对山药超微粉体外溶出度和药效学研究确定其量效关系。方法:采用浆法测定山药超微粉体外溶出度,以尿囊素为指标用HPLC测定药物累积溶出率;结合体外溶出度及药效学实验确定山药超微粉的量效关系。结果:溶出度实验显示山药超微粉体外累积溶出率相与普通粉相当,显著高于临床煎煮也。药效学实验表明山药超微粉各剂量在提高环磷酰胺所致的免疫低下均有显著疗效,各剂量间呈现出量效关系,且超微粉1/6剂量与临床煎煮剂量疗效相当。结论:饮片经超微粉碎后体外溶出度较临床煎煮浸膏其有效成分溶出得到显著提高,同时增强药效,提示;临床可减少用药剂量。 相似文献
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目的:建立延胡索近红外定量检测模型,快速测定延胡索中去氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱的含量。方法:通过HPLC测定延胡索中去氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱的化学值,并通过近红外光谱技术分别采集其近红外光谱,将化学值与近红外光谱一一对应,以偏最小二乘法建立校正模型,采用一阶求导和多元散射校正对模型进行优化,形成最佳延胡索近红外定量检测模型。结果:建立的去氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱校正模型的相关系数分别为0.987,0.998,0.997。通过验证集验证,去氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱3种生物碱成分真实值与预测值的相关系数分别为0.943,0.978,0.991,相对偏差分别为-14.75%~18.08%,-4.73%~9.23%,-10.99%~9.70%。结论:建立的近红外定量模型预测精度较高,可以用于延胡索3种生物碱成分的快速同步测定。 相似文献
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[目的]通过网络药理学方法探讨白术治疗溃疡性结肠炎(ulcerative colitis,UC)的潜在分子生物学机制。[方法]从中药系统药理学分析平台(Traditional Chinese Medicine Systems Pharmacology Database,TCMSP)等数据库及Pubmed文献数据库中检索并获取与白术相关的活性成分及潜在作用靶点,构建白术活性成分-潜在靶点网络;通过DisGeNET、药物靶标数据库(Therapeutic Target Database,TTD)、GeneCards数据库筛选与UC相关的靶点,利用Venny 2.1软件绘制韦恩图并获取药物及疾病共有靶点;通过Cytoscape软件BisoGenet插件分析得到蛋白互作网络及核心靶点,进一步对核心靶点进行网络拓扑分析,利用DAVID数据库对核心靶点进行富集分析,获得白术治疗UC的潜在基因本体(gene ontology,GO)生物进程及京都基因与基因组百科全书(Kyoto Encyclopedia of Genes and Genomes,KEGG)信号通路。[结果]通过SwissADME数据库,评价各分子结构是否满足Lipinski、Ghose等类药规则,筛选得到白术活性成分11种,白术活性成分主要有白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、木犀草素、芹菜素等。由TCMSP、Swiss TargetPrediction数据库筛选出白术活性成分的潜在作用靶点144个,DisGeNET、TTD、GeneCards数据库筛选获得UC相关靶点147个。根据度值(degree)筛选得出白术治疗UC的核心靶点58个,主要涉及p53蛋白、神经生长因子受体酪氨酸激酶A(tyrosine kinase A,TrkA)、雌激素受体1(estrogen receptor 1,ESR1)、微小染色体维持蛋白2(microchromosomal maintenance protein 2,MCM2)等。设定错误发生率(false discovery rate,FDR)≤0.05,通过GO生物进程富集分析确定了30个条目,主要包括基因沉默调控、端粒组织、DNA复制依赖性核小体组装、rDNA染色质沉默等。KEGG通路富集结果显示白术治疗UC的潜在通路共48条,主要涉及癌症中的转录失调通路、癌症通路、前列腺癌通路、细胞周期通路等。分子对接结果显示,白术活性成分木犀草素、芹菜素与多个疾病核心靶点蛋白存在潜在结合位点。[结论]白术治疗UC是多成分、多靶点、多途径共同作用的结果,本研究结果为白术的临床应用以及UC相关疾病的基础及临床研究提供了科学依据,同时为新药的研发及应用提供了新思路。 相似文献