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煅石膏中无水硫酸钙拉曼光谱定量分析方法研究 总被引:1,自引:1,他引:0
目的 建立拉曼光谱内标法快速测定煅石膏中无水硫酸钙的含量。方法 内标物为硝酸钠,波长为780 nm,激光功率为24 mW,光阑为50 μm slit,物镜为10倍,曝光时间为2 s,累积次数为2次,扫描范围为300~1700 cm-1。结果 无水硫酸钙质量分数在5%~35%与无水硫酸钙和硝酸钠的拉曼特征峰强度比(I1016/I1068)线性关系良好;低、中、高3个质量分数的平均加样回收率分别为101.4%、100.9%、100.6%,RSD分别为1.7%、0.8%、0.9%。结论 该方法简便、快速、重复性好,可用于煅石膏药材的质量评价。 相似文献
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目的 研究地黄饮片干燥特性,量化表征地黄饮片干燥过程,为阐明地黄饮片干燥机制和优化干燥工艺提供依据。方法 选择70、80、90℃3个干燥温度,分别建立地黄饮片干燥过程的动力学模型,分别采用低场核磁共振和物性分析技术研究地黄饮片干燥过程中水的相态分布和质构特性的变化,采用HPLC法动态跟踪干燥过程中指标成分的含量变化。结果Page模型可以准确描述地黄饮片干燥过程中含水量变化,水分比变化随干燥温度升高而加快,模型中干燥常数k随干燥温度的升高而增大,干燥常数n随着干燥温度的升高而减小。干燥过程中水分由外而内逐渐散失,水的相态会发生显著变化,前4 h自由水比例由干燥开始时的93.667%减少至0.329%,束缚水比例由0.985%增加至92.966%,不易流动水比例先增后降,前后变化不明显。硬度、压缩循环功等物性指标在前4 h内随干燥时间增加无明显变化,4 h后各物性指标明显增加。地黄饮片含量测定的6个指标成分中,只有梓醇含量随干燥时间的增加而减少,其他成分变化不明显。结论 采用干燥动力学模型、低场核磁共振和物性分析技术可以直观量化表征地黄饮片干燥过程,为阐明地黄饮片干燥机制和干燥工艺参数的优... 相似文献
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目的 研究软化过程中黄芪水分及物理特性的变化规律,阐明软化机理。方法 对软化过程吸水动力学曲线进行非线性拟合,构建黄芪吸水动力学模型;采用低场核磁共振与磁共振成像技术(LF-NMR/MRI)测定黄芪水分相态变化及水分分布状态;采用质构仪测定黄芪质构特性的变化;分析软化时间、吸水率、LF-NMR参数、质构特性之间的相关性。结果 软化过程中黄芪吸水动力学符合一级动力学方程,非线性拟合结果良好,决定系数大于97.7%。同档次下,软化温度越高,吸水率变化趋势越显著;同温度下,药材档次越小,吸水率变化趋势越显著。在30℃下,大、中、小档黄芪达到内外一致的时间分别为14、12、8 h,润透时的吸水率分别为46.83%、42.03%、35.54%。润透前驰豫时间T2大多为0.1~10 ms,润透后大多为10~1 000 ms,磁共振成像能观察到水分由外而内扩散,12 h时可观察到黄芪内部大部分都被水分浸润。黄芪软化前8 h,硬度、压缩循环功、粘力、黏性、胶着性分别下降了67.7%、68.6%、86.3%、89.3%、73.3%;在12~24 h各质构特性趋于稳定,即润透后的药材... 相似文献
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