高效液相色谱法同时测定大黄中14种成分的含量

建立高效液相色谱法同时测定大黄中大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚、番泻苷A、番泻苷B、没食子酸、儿茶素、(-)-表儿茶素-3-没食子酸酯、异莲花掌苷、4-4'-羟基苯基-2-丁酮、莲花掌苷、4'-羟基苯基-2-丁酮-4'-O-β-D-(2″-O-桂皮酰基-6″-O-没食子酰基)-葡萄糖苷14个成分含量的方法。采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),采用0.05%的磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温40℃,检测波长268 nm。结果表明在线性范围内14个成分线性良好(r0.999 9);日内精密度和日间精密度均小于3.1%;平均回收率在91.80%~104.1%。同时,对收集到的10个掌叶大黄和10个唐古特大黄合格样品进行定量测定,发现掌叶大黄中含量比较高的成分是芦荟大黄素,唐古特大黄中含量比较高的是4-4'-羟基苯基-2-丁酮,各样品中所有化合物的含量差异都比较大。所建立的含量测定方法能同时测定大黄中14个成分的含量,为大黄药材多成分含量测定和质量控制提供一种简便的方法。     

基于AllinOne合成模块的雌激素受体显像剂18F-FES自动化合成

目的:应用AllinOne合成模块自动化合成雌激素受体(ER)显像剂16α-氟18(¹⁸F)-17β-雌二醇(¹⁸F-FES),为¹⁸F-FES在临床中的进一步应用提供支持。方法:采用AllinOne合成模块,以3-O-(甲氧甲基)-16,17-O-磺酰基-16-表雌二醇(MMSE)为前体,与干燥后的¹⁸F-发生亲核反应,再依次经酸水解及碱中和,经过高效液相色谱(HPLC)法分离并纯化后获得¹⁸F-FES产品,并进行质量控制检测。结果:在¹⁸F-FES的合成中,合成时间为70 min,6次合成不校正合成平均效率为(38.87±3.52)%,产品放射化学纯度>98%,无菌检测、细菌内毒素检测、异常毒性检测及残留溶剂乙腈含量检测结果均符合《中华人民共和国药典》(2020年版)要求。结论:应用AllinOne合成模块成功地自动化合成了ER受体显像剂¹⁸F-FES,制备出的¹⁸F-FES产品质量符合临床要求,为推动¹⁸F-FES在临床上的应用提供了支持。     

tau蛋白PET显像剂18F-flortaucipir的自动化合成及初步临床验证

目的 使用TRACERlabTMFX2 N型氟多功能合成模块合成器自动化合成tau蛋白正电子显像剂18 F-flortaucipir,并研究其临床应用.方法 在TRACERlabTM FX2 N型合成器上,前体与氟(18 F)离子发生亲核反应后,依次经过在线溶剂交换、高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)分离及固相萃取后获得18 F-flortaucipir,进行药物质量控制和临床应用.结果 18 F-flortaucipir合成时间为70min,不校正合成效率为(22.27±5.27)％(n=10),产品放射性化学纯度大于95％,并在阿尔茨海默病(Alzheimer's disease,AD)患者脑部病变区明显摄取.结论 TRACERlabTM FX2 N型合成器生产18 F-flortaucipir方法具有合成速度快、步骤少、自动化程度高的优点,可在临床上广泛应用.     

UPLC-Q-TOF/MS~E结合诊断离子过滤方法快速分析大黄中酚类成分

采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS~E)结合诊断离子过滤方法对掌叶大黄中的酚类成分进行快速分析鉴定。首先,负离子模式下对酚类代表性单体没食子酸、(+)-儿茶素、(-)-表儿茶素、(-)-表儿茶素-3-O-没食子酸酯和原花青素B_2进行分析,综合文献报道,总结质谱裂解途径,确定诊断离子;然后,应用诊断离子过滤快速筛选掌叶大黄提取液中的酚类成分,结合保留时间、质谱碎片信息、裂解行为和精确质量数(计算分子式)对化合物进行结构鉴定。在掌叶大黄中共鉴定了63个酚类成分(36个简单酚酸类化合物、8个类黄酮类化合物和19个鞣质类化合物),其中包括6个潜在的新化合物。诊断离子过滤方法可对大黄中酚类成分进行快速分析,并完善了中药大黄的药效物质基础。