干燥温度、产地和采摘时间对洋常春藤叶中2种皂苷的影响

目的考察干燥温度、产地和采摘时间对洋常春藤Hedera helix L.叶中常春藤皂苷C、α-常春藤皂苷的影响。方法分别在60℃、70℃、80℃、90℃、105℃温度下,对来自2个产地、不同采摘时间的3批洋常春藤叶进行鼓风干燥处理至恒重;采用HPLC法分析各洋常春藤炮制品中2种皂苷的含有量;将不同批次、不同温度下洋常春藤炮制品粉末按适宜比例混合,采用带约束的最小二乘最优化方法确定其比例。结果 3批洋常春藤叶中常春藤皂苷C的含有量均随温度升高而增高,而α-常春藤皂苷含有量随温度的升高而降低;混批洋常春藤炮制品中2种皂苷含有量的测定值与目标值误差小于5.5%。结论 3种因素对洋常春藤叶中2种皂苷含有量的影响顺序为干燥温度﹥产地﹥采摘时间。合理混合不同质量的洋常春藤炮制品可使2种皂苷的含有量稳定在特定范围内。     

HPLC-MS/MS法分析中华常春藤与洋常春藤化学成分

目的采用HPLC-MS/MS法分析中华常春藤与洋常春藤的化学成分。方法中华常春藤与洋常春藤80%甲醇提取物的分析采用Hypersil Gold C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm);流动相0.05%甲酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;检测波长205 nm。采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据。结果通过相对分子质量、参考文献、对照品和数据库等提供的化学信息,从2种常春藤中鉴定或推断出53种成分。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于中华常春藤叶和洋常春藤叶的质量控制。     

板蓝根冲剂生产过程中靛玉红的含量变化及工艺改进设想

以靛玉红为指标成分,对板蓝根冲剂的生产工艺过程中各单元进行了跟踪验测,考察了各流程中有效成分的提取率、损失率、转移率等。认为板蓝冲剂生产过程中,靛玉红的提取率极低,仅为1.5％～3.5％左右;浓缩过程损失率最高达92.4％;并且经过各单元操作后转移率仅剩3.3％～13％。而在醇沉的杂质中却留有不少靛玉红成分,为此采用小颗粒、短时间,带搅拌的提取方法以及减压低温浓缩等,以最大限度地保证有效成分,减少损失。     

基于UPLC-Q-TOF/MS的复方鱼腥草合剂大鼠血清药物化学研究

目的采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF/MS)对复方鱼腥草合剂口服吸收入血成分进行辨识研究,初步阐明其可能的药效物质基础。方法采用Acquity BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min,柱温35℃,进样量5μL。采用电喷雾离子源,正、负离子模式扫描,毛细管电压负离子模式2 kV。离子源温度110℃,锥孔电压30 V,锥孔气体积流量50 L/h,氮气脱气温度350℃,脱气体积流量800 L/h,扫描范围m/z 50～2000。结果通过对复方鱼腥草合剂样品和空白组大鼠血浆色谱图及质谱碎片信息进行比对分析,鉴定出24个化学成分,包括15个原型成分和9个代谢产物。结论血浆中鉴定出的原型成分和代谢产物,可能是复方鱼腥草合剂潜在的活性成分,为其质量标志物研究提供了依据。     

复方鱼腥草合剂的HPLC指纹图谱建立

目的：建立复方鱼腥草合剂的HPLC指纹图谱，实现对其质量进行整体高精度的控制。方法：以Besil 5 C18-B（250 mm×4.6 mm，5 μm）为色谱柱，以甲醇为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱；检测波长为210 nm，柱温为40 ℃，进样量为5 μL，流速为1.0 mL·min-1。建立复方鱼腥草合剂的指纹图谱，并通过对照品和液相色谱-质谱法（LC-MS）对共有峰进行指认和归属。检测3个厂家15批样品，并采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件进行分析。结果：建立了复方鱼腥草合剂的HPLC指纹图谱，标定了16个共有峰，15批样品相似度均不低于0.95。结论：该方法样品处理简便，色谱条件简单、结果准确、重复性好，可以作为复方鱼腥草合剂质量控制的方法之一。     

一测多评法同时测定常春藤口服液中4种皂苷

目的建立一测多评法同时测定常春藤口服液(常春藤)中4种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters XTERRA RP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相水-乙腈,梯度洗脱;柱温25℃;体积流量1.0 m L/min;检测波长205 nm。以常春藤皂苷C为内标,计算其他3种成分的相对校正因子,测定其含有量。结果常春藤皂苷C、常春藤皂苷D、常春藤皂苷B、α-常春藤皂苷分别在0.009 5~0.191 0、0.001 7~0.033 1、0.001 2~0.024 1、0.001 9~0.038 6 mg/m L范围内线性关系良好(r≥0.999 8),平均加样回收率(RSD)分别为98.97%(1.12%)、99.83%(1.37%)、98.47%(1.19%)、99.57%(1.82%)。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法稳定可靠,可用于常春藤口服液的质量控制。